[发明专利]一种有机硅改性水性聚氨酯树脂的合成方法

说明书

本发明公开了一种有机硅改性水性聚氨酯树脂的合成方法，包括以下具体步骤：首先将聚酯多元醇真空脱水，滴加二异氰酸酯，反应得到聚氨酯预聚体I；然后把多羟基羧酸加入到聚氨酯预聚体I中，再滴加二元醇单体，反应得到聚氨酯预聚体II；再把三羟甲基丙烷加入到聚氨酯预聚体II中，反应得到聚氨酯预聚物；往聚氨酯预聚物中加入有机胺进行成盐反应，再加硅烷偶联剂，再加入去离子水，再加二元胺扩链、搅拌，乳化得到高硬度有机硅改性水性聚氨酯树脂，本发明的优点在于，该有机硅改性水性聚氨酯树脂的硬度达3H，附着力佳，稳定性好。

技术领域

本发明涉及一种树脂合成方法，具体涉及一种有机硅改性水性聚氨酯树脂的合成方法。

背景技术

在涂料的应用领域里，由于聚氨酯树脂具有优异的化学性质和较全面的机械物理性能，固化后其涂膜具有良好的耐磨性和化学品性，常用于金属防腐、汽车涂装、飞机蒙皮、地板漆、路标漆等。但是，大多数聚氨酯涂料含有较多的有机溶剂和一定数量的游离异氰酸酯，因此在施工和应用过程中影响了环境和人们的健康。水性聚氨酯是以水为分散介质，与溶剂型聚氨酯相比，具有不燃、气味小、无毒、无污染、节能、操作方便等优点，已广泛用做皮革涂饰剂、纺织助剂、造纸工业助剂、涂料和粘合剂等，而且应用领域还在不断扩大。

目前单组份水性聚氨酯树脂的合成普遍存在干燥后成膜的硬度偏低，低于1H或勉强达到1H，达到2H的市场上几乎没有，并且高硬度会影响树脂在基材上的附着力。有些塑胶漆、木器漆、金属漆等用的水性聚氨酯树脂要求漆膜硬度2H或以上，双组份水性聚氨酯树脂的硬度可以满足要求，但是需要现配现用，使用周期短，用不完就浪费了，很不方便，所以有必要开发一款单组份高硬度水性聚氨酯树脂，同时兼顾对基材的附着力。

发明内容

本发明目的是：提供一种不仅制备方法简单，而且硬度高、附着力强、稳定性好的有机硅改性水性聚氨酯树脂的合成方法。

本发明的技术方案是：一种有机硅改性水性聚氨酯树脂的合成方法，包括以下具体步骤：

步骤1)将聚酯多元醇Novomer加入反应容器，真空脱水后，将反应容器内温度控制在80～90℃，然后在搅拌状态下向反应容器中滴加二异氰酸酯，其中二异氰酸酯与聚酯多元醇Novomer的摩尔比为2～4:1，滴加完毕后在80～90℃反应2～3小时，得到聚氨酯预聚体I；

步骤2)将步骤1)得到的聚氨酯预聚体I降温到60℃以下，将干燥的多羟基羧酸直接加入或溶解在N-甲基吡咯烷酮中加入到反应容器，然后向反应容器中滴加二元醇单体，滴加时间0.5～1小时，滴加完毕后，再升温到70～80℃，反应2.5～3.5小时，反应过程中加入稀释剂，反应结束后得到含亲水基团的聚氨酯预聚体II；

步骤3)将步骤2)得到的聚氨酯预聚体II降温到65℃以下，加入三羟甲基丙烷，温度控制在65～70℃，反应1～1.5小时，得到聚氨酯预聚物；

步骤4)将步骤3)得到的聚氨酯预聚物降温到50℃以下，在搅拌状态下加入有机胺中和成盐，有机胺与多羟基羧酸摩尔比为1:1，再加入硅烷偶联剂，搅拌反应30～60mins，再加入去离子水，之后再加二元胺，搅拌30～60mins，乳化得到固含量为30～45％的有机硅改性水性聚氨酯树脂。

作为优选的技术方案，所述二异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯、4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、环戊二异氰酸酯或氢化苯基甲烷二异氰酸酯。

作为优选的技术方案，所述二异氰酸酯与羟基总量的摩尔比1.1～1.8:1，其中羟基来自聚酯多元醇Novomer、二元醇、多羟基羧酸、三羟甲基丙烷。

作为优选的技术方案，所述聚酯多元醇Novomer的分子量为1000～2000。