[发明专利]一种有机硅改性水性聚氨酯树脂的合成方法

权利要求书

1.一种有机硅改性水性聚氨酯树脂的合成方法，其特征在于，包括以下具体步骤：

步骤1)将聚酯多元醇Novomer加入反应容器，真空脱水后，将反应容器内温度控制在80～90℃，然后在搅拌状态下向反应容器中滴加二异氰酸酯，其中二异氰酸酯与聚酯多元醇Novomer的摩尔比为2～4:1，滴加完毕后在80～90℃反应2～3小时，得到聚氨酯预聚体I；

步骤2)将步骤1)得到的聚氨酯预聚体I降温到60℃以下，将干燥的多羟基羧酸直接加入或溶解在N-甲基吡咯烷酮中加入到反应容器，然后向反应容器中滴加二元醇单体，滴加时间0.5～1小时，滴加完毕后，再升温到70～80℃，反应2.5～3.5小时，反应过程中加入稀释剂，反应结束后得到含亲水基团的聚氨酯预聚体II；

步骤3)将步骤2)得到的聚氨酯预聚体II降温到65℃以下，加入三羟甲基丙烷，温度控制在65～70℃，反应1～1.5小时，得到聚氨酯预聚物；

步骤4)将步骤3)得到的聚氨酯预聚物降温到50℃以下，在搅拌状态下加入有机胺中和成盐，有机胺与多羟基羧酸摩尔比为1:1，再加入硅烷偶联剂，搅拌反应30～60mins，再加入去离子水，之后再加二元胺，搅拌30～60mins，乳化得到固含量为30～45％的有机硅改性水性聚氨酯树脂；

其中步骤1)中的二异氰酸酯与羟基总量的摩尔比1.1～1.8:1，其中羟基来自聚酯多元醇Novomer、二元醇、多羟基羧酸、三羟甲基丙烷；

步骤2)中的多羟基羧酸选自二羟甲基丙酸或二羟甲基丁酸，其中多羟基羧酸中的羧基占二异氰酸酯、聚酯多元醇Novomer、二元醇单体、三羟甲基丙烷、二元胺、硅烷偶联剂总重的质量百分比为2～7％。

2.根据权利要求1所述的有机硅改性水性聚氨酯树脂的合成方法，其特征在于，所述二异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯、4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、环戊二异氰酸酯或氢化苯基甲烷二异氰酸酯。

3.根据权利要求1所述的有机硅改性水性聚氨酯树脂的合成方法，其特征在于，所述聚酯多元醇Novomer的分子量为1000～2000。

4.根据权利要求1所述的有机硅改性水性聚氨酯树脂的合成方法，其特征在于，所述二元醇单体选自1，4-丁二醇、1,3-丁二醇、一缩二乙二醇、丙二醇、甲基丙二醇、1，6-己二醇或新戊二醇。

5.根据权利要求1所述的有机硅改性水性聚氨酯树脂的合成方法，其特征在于，所述有机胺选自三乙胺或N,N-二甲基乙醇胺。

6.根据权利要求1所述的有机硅改性水性聚氨酯树脂的合成方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂选自KH550、KH602或KH792。

7.根据权利要求1所述的有机硅改性水性聚氨酯树脂的合成方法，其特征在于，所述二元胺选自乙二胺、己二胺或异佛尔酮二胺。