[发明专利]一种新戊二醇和甲酸钠的分离方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种以异丁醛、甲醛为起始原料、歧化法生产新戊二醇产生的反应液的处理方法，具体涉及从反应液中分离出新戊二醇和甲酸钠的方法。

背景技术

新戊二醇主要用于生产饱和聚酯树脂，其衍生物广泛用于涂料、汽车、纺织、农药、塑料和石油等领域。目前国内外工业生产新戊二醇均采用以异丁醛、甲醛为起始原料，经碱性催化剂催化缩合生成中间体2,2-二甲基-3-羟基丙醛(俗称羟基新戊醛，简称HPA)，再还原为新戊二醇的工艺。因羟基新戊醛被还原的方法有催化加氢和甲醛歧化两种，故工艺上又分缩合加氢法和歧化法两种，歧化法是指羟基新戊醛在碱作用下被还原为新戊二醇，甲醛则被氧化成甲酸，甲酸加碱中和得到甲酸钠副产。

歧化法生产新戊二醇根据新戊二醇和甲酸钠的分离方法不同又分为水蒸汽气提法和甲醇溶剂法两种：水蒸汽气提法是指含有新戊二醇和甲酸钠的反应液经减压水蒸汽提出新戊二醇和水蒸汽，而甲酸钠在汽提釜底结晶析出，新戊二醇水溶液经减压脱水、精馏得成品，甲酸钠经热离心与反应液分离。该方法得到的甲酸钠外观为棕黑色结晶，甲酸钠有效含量为80-85%，另有5-7%新戊二醇，其他有机杂质3%-5%，还有5-10%左右的水，仅能作为低品质甲酸的原料外售，价格低廉，且甲酸钠中有部分新戊二醇，造成了新戊二醇的浪费。

甲醇溶剂法是指含有新戊二醇和甲酸钠的反应液经减压蒸馏脱水至干后，加入甲醇溶解新戊二醇，甲酸钠不溶解，经过滤分离除去甲酸钠后，新戊二醇甲醇溶液经过脱甲醇回用、减压精馏得成品。该工艺的优点是甲酸钠颜色纯白，杂质少，干基含量在99%以上，且不易结块，售价高达1200元/吨左右，缺点是要使用甲醇有机溶剂，甲醇损耗大并且成本较高。

发明内容

本发明针对现有歧化法合成新戊二醇工艺中新戊二醇和甲酸钠分离方法存在的不足，提供了一种新戊二醇和甲酸钠的分离方法，该方法可以得到高品质新戊二醇和甲酸钠，有机溶剂使用量少，环境污染小、成本低，可有效提高新戊二醇生产线的附加值，适于工业化生产。

发明人针对歧化法合成新戊二醇得到的反应液中甲酸钠分离存在的成本高、质量差等不足，经过大量创造性劳动及实验，得到了本发明方法，本发明通过控制脱水量和温度使反应液中的新戊二醇和甲酸钠自然分层，然后分别对他们分离、提取即可，该方法可以充分回收新戊二醇，提高了产物的收率，得到的甲酸钠颜色纯白，杂质少、不易结块，有机溶剂使用量大大减少，节约了成本、减轻了环境压力，适于工业化清洁生产。

本发明的新戊二醇和甲酸钠的分离方法，具体包括以下步骤：

（1）以歧化法得到的新戊二醇反应液为原料，对新戊二醇反应液进行减压脱水，当脱水量为反应液质量的15%-35%时停止；

（2）脱水后的反应液在60-100℃下静置分层，上层为新戊二醇水溶液相，下层为甲酸钠水溶液相，分层后将新戊二醇水溶液相在减压下进行脱水，剩余物精馏，得新戊二醇；

（3）下层甲酸钠水溶液相加入萃取剂萃取其中的新戊二醇，萃取后的溶液浓缩、析晶，得甲酸钠。

本发明分离方法以歧化法得到的新戊二醇反应液为原料，该新戊二醇反应液是指按照以下工艺流程得到的反应液：以异丁醛、甲醛为起始原料，在碳酸钠催化作用下，先缩合生成羟基新戊醛（HPA），然后再在碱作用下羟基新戊醛与甲醛发生歧化反应，生成新戊二醇和甲酸，最后向反应液中加入液碱中和，使甲酸变为甲酸钠，得新戊二醇反应液。该新戊二醇反应液中，新戊二醇的含量为21%左右，甲酸钠的含量为19%左右，水的含量为55%左右，另外还有一些其他物质。

本发明方法首次提出通过控制脱水量和温度使新戊二醇和甲酸钠实现初步分离，这一操作简化了工艺流程，降低了成本。新戊二醇反应液减压脱出一定水量后，新戊二醇和甲酸钠的水溶液会产生密度差从而分层，上层为新戊二醇水溶液相，也可以称之为油相或新戊二醇相，下层为甲酸钠水溶液相，也可以称之为水相或甲酸钠相，静置分层后可以很好的实现新戊二醇和甲酸钠的分离。脱除的水量需要严格的控制，脱出水量过少，新戊二醇和甲酸钠水溶液未形成密度差异，不能够形成分层；脱出水量过多，新戊二醇和甲酸钠有大量固体析出，影响分层效果，也无法达到新戊二醇和甲酸钠分离的目的。经验证，脱出水量为反应液总质量的15%-35%时均可达到新戊二醇和甲酸钠分离的效果，优选脱出水量为反应液的25%-30%。