[发明专利]一种新戊二醇和甲酸钠的分离方法有效
| 申请号: | 201610097444.0 | 申请日: | 2016-02-23 |
| 公开(公告)号: | CN105541556B | 公开(公告)日: | 2017-10-24 |
| 发明(设计)人: | 陈琦;冯维春;王灏;刘丽秀;常丽霞;杨旭;胡波;张新一 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学 |
| 主分类号: | C07C31/20 | 分类号: | C07C31/20;C07C29/76;C07C53/06;C07C51/42;C07C51/43 |
| 代理公司: | 济南泉城专利商标事务所37218 | 代理人: | 贾波 |
| 地址: | 266100 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 新戊二 醇和 甲酸 分离 方法 | ||
1.一种新戊二醇和甲酸钠的分离方法,其特征是包括以下步骤:
(1)以歧化法得到的新戊二醇反应液为原料,对新戊二醇反应液进行减压脱水,当脱水量为反应液质量的15%-35%时停止;
(2)脱水后的反应液在60-100℃下静置分层,上层为新戊二醇水溶液相,下层为甲酸钠水溶液相,分层后将新戊二醇水溶液相在减压下进行脱水,脱水后的剩余物精馏,得新戊二醇;
(3)下层甲酸钠水溶液相加入萃取剂萃取其中的新戊二醇,萃取后的溶液浓缩、析晶,得甲酸钠。
2.根据权利要求1所述的分离方法,其特征是:步骤(1)中,新戊二醇反应液中,新戊二醇的含量为21%,甲酸钠的含量为19%,水的含量为55%。
3.根据权利要求1或2所述的分离方法,其特征是:步骤(1)中,当脱水量为反应液质量的25%-30%时停止。
4.根据权利要求1所述的分离方法,其特征是:步骤(2)中,脱水后的反应液在60-80℃下静置分层。
5.根据权利要求1所述的分离方法,其特征是:步骤(3)中,萃取剂为甲苯、苯、正丁醇、异丁醛或异辛醇。
6.根据权利要求5所述的分离方法,其特征是:步骤(3)中,萃取剂为异丁醛。
7.根据权利要求1或5所述的分离方法,其特征是:步骤(3)中,萃取剂与下层甲酸钠水溶液相的体积比为1:1-4。
8.根据权利要求7所述的分离方法,其特征是:步骤(3)中,萃取剂与下层甲酸钠水溶液相的体积比为1:1.5-2.5。
9.根据权利要求1所述的分离方法,其特征是:步骤(3)中,萃取温度为40-100℃。
10.根据权利要求9所述的分离方法,其特征是:步骤(3)中,萃取温度为50-80℃。
11.根据权利要求1或2所述的分离方法,其特征是:步骤(1)和(2)中,减压脱水的温度为70-80℃,脱水压力为-0.080MPa~-0.085MPa;步骤(2)中,新戊二醇水溶液相脱水至温度升至105℃时开始精馏。
12.根据权利要求1或2所述的分离方法,其特征是:步骤(2)中,脱水后的剩余物加入精馏釜进行精馏,精馏后,釜底剩余物加入甲酸钠水溶液相中。
13.根据权利要求1或2所述的分离方法,其特征是:步骤(3)中,萃取后的溶液减压浓缩,至有晶体析出后降温进一步析晶,析晶完全后离心、烘干,得甲酸钠;步骤(3)中,萃取后,回收萃取剂,剩余的新戊二醇进行精馏,得新戊二醇。
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