[发明专利]一种绿草定的生产方法

权利要求书

1.一种绿草定的生产方法，包括以下步骤：

1)醚化反应

向极性有机溶剂中搅拌加入三氯吡啶醇钠和氯乙酸甲酯，加热升温至50～100℃，保温 反应2～4h，反应结束后，蒸净极性有机溶剂，加水搅拌30min，降温至20～35℃，过滤，得中 间体三氯吡啶氧乙酸甲酯；

2)碱解、酸化

向步骤1)获得的中间体三氯吡啶氧乙酸甲酯中加水、分散剂和相转移催化剂，加热升 温至60～100℃，再加入碱，加料完毕后保温反应0.5～3h，反应结束后，酸化，调节pH至2～ 4，降温至20～45℃，析晶，过滤，得到绿草定；其中，加入的水与三氯吡啶氧乙酸甲酯的体积 质量比为2～10：1，ml/g；

反应式为：

2.根据权利要求1所述的绿草定的生产方法，其特征在于，步骤2)所述分散剂选自聚乙 二醇系列、十二烷基硫酸钠、焦磷酸钠、多偏磷酸钠和亚油酸钠中的至少一种。

3.根据权利要求1或2所述的绿草定的生产方法，其特征在于，步骤2)所述分散剂的用 量为三氯吡啶氧乙酸甲酯的0.1～1wt.％。

4.根据权利要求1所述的绿草定的生产方法，其特征在于，步骤2)中所述相转移催化剂 为冠醚类或/和季铵盐类相转移催化剂。

5.根据权利要求4所述的绿草定的生产方法，其特征在于，所述冠醚类相转移催化剂选 自18冠6和15冠5中的至少一种，所述季铵盐类相转移催化剂选自苄基三甲基氯化铵、苄基 三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵 和十四烷基三甲基氯化铵中的至少一种。

6.根据权利要求1-5任一项所述的绿草定的生产方法，其特征在于，步骤2)中所述相转 移催化剂的用量为三氯吡啶氧乙酸甲酯的0.2～2wt.％。

7.根据权利要求1所述的绿草定的生产方法，其特征在于，步骤1)所述的极性有机溶剂 选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜、N-甲基吡咯烷酮和1,3-二甲基-2- 咪唑啉酮的至少一种，所述的极性有机溶剂与三氯吡啶醇钠的体积比为1～10：1。

8.根据权利要求1所述的绿草定的生产方法，其特征在于，步骤1)所述的三氯吡啶醇钠 与氯乙酸甲酯的摩尔比为1：1.0～1.3。

9.根据权利要求1所述的绿草定的生产方法，其特征在于，步骤2)中的碱为无机碱，选 自醋酸钠、氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾和碳酸铯中的至少一种，所述碱 与三氯吡啶氧乙酸甲酯的摩尔比为1.0～2.0：1。

10.根据权利要求1所述的绿草定的生产方法，其特征在于，步骤2)中利用无机酸进行 酸化，所述的无机酸选自盐酸、硫酸、磷酸、氯酸、亚硫酸、亚磷酸、亚氯酸、亚硝酸、氢碘酸和 氢溴酸中的至少一种。