[发明专利]1‑(4‑氟苯基)‑2‑(反式‑4‑烷基环己基)‑乙酮的合成工艺

权利要求书

1.1-(4-氟苯基)-2-(反式-4-烷基环己基)-乙酮的合成工艺，其特征包括两个步骤：(1)以反式-4-烷基-1-(羟甲基)环己烷、取代磺酰氯为原料，在碱性缚酸剂存在条件下于醚类溶剂中进行磺酰化反应，再加入氰化物取代磺酸基进行氰化反应，经分离提纯得到反式-4-烷基-1-(氰基甲基)环己烷；醚类溶剂的体积为反式-4-烷基-1-(羟甲基)环己烷重量的6-10倍；(2)将对氟苯基溴化镁的四氢呋喃溶液于20-50℃温度下滴入反式-4-烷基-1-(氰基甲基)环己烷的四氢呋喃无水溶液中进行氰基的加成反应；再于室温条件下加入盐酸进行水解反应，经分离提纯得到1-(4-氟苯基)-2-(反式-4-烷基环己基)-乙酮；对氟苯基溴化镁的四氢呋喃溶液的浓度为1mol/L；反式-4-烷基-1-(羟甲基)环己烷、取代磺酰氯、碱性缚酸剂、氰化物、对氟苯基溴化镁的加入量的摩尔比为12-14：13-15：13-16：15-17：14-16；反式-4-烷基-1-(氰基甲基)环己烷的四氢呋喃无水溶液中反式-4-烷基-1-(氰基甲基)环己烷与四氢呋喃的重量体积比为1：4.5-5.5；盐酸的浓度为10-30％，盐酸的加入量为反式-4-烷基-1-(氰基甲基)环己烷的摩尔量的3-4倍。

2.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于：所述工艺反应中反式-4-烷基-1-(羟甲基)环己烷、取代磺酰氯、碱性缚酸剂、氰化物、对氟苯基溴化镁的加入量的摩尔比为13：14：14.5：16：15。

3.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于：所述步骤(1)中磺酰化的反应条件为-10至50℃反应10分钟以上，所述步骤(1)中氰化物取代反应的反应条件为20-50℃反应5小时以上。

4.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于：所述步骤(2)的氰基加成反应条件为0-60℃反应10分钟以上。

5.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于：步骤(1)所述烷基为3-5个碳原子的正构烷烃。

6.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于：步骤(1)所述取代磺酰氯为对甲基苯磺酰氯或甲基磺酰氯。

7.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于：步骤(1)所述碱性缚酸剂为氢化钠、碳酸钾、碳酸钠、三乙胺、二乙基异丙胺、三丁胺、吡啶中的至少一种。

8.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于：步骤(1)所述醚类溶剂为四氢呋喃、二乙氧基甲烷、乙醚中的其中一种。

9.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于：步骤(1)所述氰化物为氰化钾或氰化钠。