[发明专利]一种测定稀土硅镁合金中铝、镁、钙、钒、钛、镍、铜、锰的方法

说明书

技术领域

本发明具体涉及一种测定稀土硅镁合金中铝、镁、钙、钒、钛、镍、铜、 锰的方法，属于冶金分析方法领域。

背景技术

稀土有工业“黄金”之称，稀土合金主要有：稀土硅铁合金、稀土铝合金、 稀土硅镁合金等。稀土合金被广泛应用于钢铁冶炼，大幅度提高用于制造坦克、 飞机、导弹的钢材的质量和性能及铝合金、镁合金、钛合金的战术性能。为了 保证稀土合金的质量，控制生产成本，在生产中必须快速、准确对稀土合金中 杂质元素进行测定，为生产控制提供分析数据。

对于稀土合金中非稀土元素的测定国内外已有一些研究，其中国家标准方 法GB/T12690.14-2003采用等离子体光谱法测定稀土金属及其氧化物中钛量， 此方法的测定范围在0.005～0.5％；国标GB/T12690.5-2003规定了电感耦合等 离子体原子发射光谱法测定稀土氧化物中氧化铝、氧化铬、氧化锰、氧化铁、 氧化钴、氧化镍、氧化铜、氧化锌和氧化铅含量的测定方法，测定范围氧化 锰0.001～0.1％、氧化镍0.005～0.1％、氧化铜0.002～0.1％；2013年12月的 《稀土》，第34卷第6期的论文《ICP-AES法测定测定钕铁硼废料中废稀土元 素》提供了一种测定方法，此方法测定范围锰0.005～0.5％、铜0.05～1.0％、 镍0.01～1.0％、钛0.1～1.0％；以上几种方法的测定范围均满足不了稀土硅镁 合金中各元素的分析需求。

发明内容

因此，本发明的目的是提供一种灵敏度高，测定速度快，操作简便而且相 对于其他方法干扰小，同时有良好的选择性，能够为冶炼成分控制过程提供准 确数据的测定稀土硅镁合金中铝、镁、钙、钒、钛、镍、铜、锰的方法，所述 方法包括以下步骤：

步骤一：样品制备

称取一定质量的待测稀土硅镁合金样品，置于烧杯中，依次加入氢氟酸、 高氯酸、硝酸，制成试样样品；另外称取与试样样品中待测稀土硅镁合金样品 相同质量的高纯铁，也置于烧杯中，依次加入与试样样品相同的氢氟酸、高氯 酸、硝酸，制成空白样品；

步骤二：样品溶解

将步骤一制成的分别装有空白样品、试样样品的烧杯置于低温电热板，加 热溶解，使高氯酸发烟至湿盐状，取下烧杯冷却至室温，然后在烧杯中加入盐 酸、硝酸、高纯水将盐类溶解，将烧杯中的溶液移入玻璃容量瓶中，稀释至刻 度，摇匀，制成试样样品溶液及空白样品溶液；

步骤三：标准校正曲线溶液的配置；

步骤四：绘制校准曲线

将标准校正曲线溶液及空白样品溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪， 测定待测离子的信号强度，以质量百分数为横坐标，离子的信号强度为纵坐标 绘制Ca、Mn、Cu、V、Ni、Ti、Mg、Al校准曲线；

步骤五：测定Ca、Mn、Cu、V、Ni、Ti、Mg、Al的含量

将试样样品溶液及空白样品溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定 待测离子的信号强度，根据步骤四的标准溶液校准曲线，求出空白样品溶液及 试样样品溶液中Ca、Mn、Cu、V、Ni、Ti、Mg、Al的质量百分数，

待测稀土硅镁合金中Ca、Mn、Cu、V、Ni、Ti、Mg、Al的质量百分数 按下式计算：

W＝W_i-W₀

式中：W为待测稀土硅镁合金中元素的质量百分数；

W₀为空白样品溶液中元素的质量百分数；

W_i为试样样品溶液中元素的质量百分数。

进一步的，所述步骤一中待测稀土硅镁合金样品的质量为0.1000g，加入 氢氟酸3mL、高氯酸3mL、硝酸5mL，步骤二中加入盐酸3mL、硝酸3mL、高纯 水20mL。

进一步的，所述步骤二中低温电热板加热温度为300℃～400℃。