[发明专利]一种测定稀土硅镁合金中铝、镁、钙、钒、钛、镍、铜、锰的方法

权利要求书

1.一种测定稀土硅镁合金中铝、镁、钙、钒、钛、镍、铜、锰的方法， 其特征在于，所述方法包括以下步骤：

步骤一：样品制备

称取一定质量的待测稀土硅镁合金样品，置于烧杯中，依次加入氢氟酸、 高氯酸、硝酸，制成试样样品；另外称取与试样样品中待测稀土硅镁合金样品 相同质量的高纯铁，也置于烧杯中，依次加入与试样样品相同的氢氟酸、高氯 酸、硝酸，制成空白样品；

步骤二：样品溶解

将步骤一制成的分别装有空白样品、试样样品的烧杯置于低温电热板，加 热溶解，使高氯酸发烟至湿盐状，取下烧杯冷却至室温，然后在烧杯中加入盐 酸、硝酸、高纯水将盐类溶解，将烧杯中的溶液移入玻璃容量瓶中，稀释至刻 度，摇匀，制成试样样品溶液及空白样品溶液；

步骤三：标准校正曲线溶液的配置；

步骤四：绘制校准曲线

将标准校正曲线溶液及空白样品溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪， 测定待测离子的信号强度，以质量百分数为横坐标，离子的信号强度为纵坐标 绘制Ca、Mn、Cu、V、Ni、Ti、Mg、Al校准曲线；

步骤五：测定Ca、Mn、Cu、V、Ni、Ti、Mg、Al的含量

将试样样品溶液及空白样品溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定 待测离子的信号强度，根据步骤四的标准溶液校准曲线，求出空白样品溶液及 试样样品溶液中Ca、Mn、Cu、V、Ni、Ti、Mg、Al的质量百分数，

待测稀土硅镁合金中Ca、Mn、Cu、V、Ni、Ti、Mg、Al的质量百分数 按下式计算：

W＝W_i-W₀

式中：W为待测稀土硅镁合金中元素的质量百分数；

W₀为空白样品溶液中元素的质量百分数；

W_i为试样样品溶液中元素的质量百分数。

2.如权利要求1所述的测定稀土硅镁合金中铝、镁、钙、钒、钛、镍、 铜、锰的方法，其特征在于，所述步骤一中待测稀土硅镁合金样品的质量为 0.1000g，加入氢氟酸3mL、高氯酸3mL、硝酸5mL，步骤二中加入盐酸3mL、硝 酸3mL、高纯水20mL。

3.如权利要求1所述的测定稀土硅镁合金中铝、镁、钙、钒、钛、镍、 铜、锰的方法，其特征在于，所述步骤二中低温电热板加热温度为300℃～ 400℃。

4.如权利要求1所述的测定稀土硅镁合金中铝、镁、钙、钒、钛、镍、 铜、锰的方法，其特征在于，所述步骤三具体为：称取6份高纯铁0.015g于 300mL烧杯中，加入3mL盐酸、3mL硝酸、20mL高纯水加热溶解后移入250mL 容量瓶中，分别加入镧、铈、镨、钕、钐标准溶液，使得溶液中基体量为RE15％、 Fe15％、再分别加入铝、镁、钙、钒、钛、镍、铜、锰标准溶液，使得溶液中钙、 铝、镁含量分别为0、0.1％、0.5％、1.0％、5.0％、12.0％；钛、锰含量分别为0、 0.1％、0.5％、1.0％、2.5％、5.0％钒、镍、铜含量分别为0、0.1％、0.25％、0.5％、 1.0％、2.0％，用高纯水稀释至刻度，摇匀，制成标准校正曲线溶液。

5.如权利要求1所述的测定稀土硅镁合金中铝、镁、钙、钒、钛、镍、铜、 锰的方法，其特征在于，所述步骤四中电感耦合等离子体发射光谱仪型号为 Optima7300V。

6.如权利要求5所述的测定稀土硅镁合金中铝、镁、钙、钒、钛、镍、 铜、锰的方法，其特征在于，所述Optima7300V电感耦合等离子体发射光谱 仪的工作参数为：高频发射功率为1300W，冷却气流量为15mL/min，辅助气流 量为0.2mL/min，雾化气流量为0.8mL/min。