[发明专利]一种晶体硅金刚石线切割废料浆回收再利用的方法有效
申请号: | 201610086247.9 | 申请日: | 2016-02-14 |
公开(公告)号: | CN105523557B | 公开(公告)日: | 2017-12-01 |
发明(设计)人: | 邢鹏飞;刘洋;孔剑;王敬强;金星;都兴红;李大纲 | 申请(专利权)人: | 东北大学 |
主分类号: | C01B33/025 | 分类号: | C01B33/025;C30B29/06;C30B11/00;C30B28/06 |
代理公司: | 沈阳东大知识产权代理有限公司21109 | 代理人: | 梁焱 |
地址: | 110819 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 晶体 金刚石 切割 废料 回收 再利用 方法 | ||
1.一种晶体硅金刚石线切割废料浆回收再利用的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,将晶体硅金刚石线切割废料浆进行固液分离,得到固体物料;其中晶体硅是指制备太阳能电池用的太阳能级多晶硅和单晶硅;切割废料浆是指用金刚石线切割晶体硅产生的废料浆;晶体硅金刚石线切割废料浆成分,按质量百分含量为:水料为5~20wt%,固体物料为80~95wt%;其中,水料为水和分散剂,固体物料成分按质量百分含量为:硅为86~99wt%,二氧化硅为0~10wt%,Fe为1~3wt%,游离碳为0~1wt%;
步骤2,按重量比,酸液:固体物料=(5~20):1,将固体物料进行酸洗,得到净化物料;其中,酸液为盐酸或/和硫酸,酸液的重量浓度为5~30wt%;酸洗采用超声酸洗,除去固体物料中的铁和氧化铁杂质,超声酸洗的条件为:频率45~200kHz,酸洗时间为0.5~4h;酸液为盐酸和硫酸时,按质量比,盐酸:硫酸=(1~2):(1~3);
步骤3,将净化物料水洗至PH值为6~7后,再进行固液分离得到水洗物料;其中,水洗物料的含水率30wt%;
步骤4,按重量比,水洗物料:高纯碳粉:粘结剂=1:(0~20%):(0.5~2.5%)进行配料,混合均匀后,压制成团块;压制方法采用常规压制或真空压制方法,压制压力为0.2~500MPa;碳粉的纯度99%,粒度为20m~50m;团块的形状:长轴为30~80mm、短轴为10~20mm椭圆形;粘结剂为水和/或纤维素,当粘结剂为水和纤维素时,按质量比,水:纤维素=(1~2):(1~2);
步骤5,将团块烘干,烘干后的团块含水率5wt%;其中,烘干温度为50~200℃,烘干时间为2~12h;
步骤6,将烘干后的团块,在高于1430℃的条件下,进行熔炼,制成工业硅块或高纯硅块;采用真空感应炉、常压感应炉、电弧炉或电阻炉进行熔炼,其中,采用真空感应炉时,熔炼真空度为0.1~10Pa,熔炼温度为1450℃~1600℃,保温时间为0.5~2h;采用常压感应炉时,熔炼温度为1430℃~2000℃,保温时间为1~3h;采用电弧炉时,温度为1600℃~3000℃,保温时间为1~3h;采用电阻炉时,熔炼温度为1500℃~2500℃,保温时间为2~5h;
步骤7,在真空度≤1000Pa、温度>1450℃、冷却速率≤200mm/min条件下,将工业硅块或高纯硅块进行定向凝固,出炉冷却后将硅锭底部和顶部杂质切除,得到高纯硅或太阳能级晶体硅。
2.根据权利要求1所述的晶体硅金刚石线切割废料浆回收再利用的方法,其特征在于,所述的步骤1中,固液分离采用重力沉降或板框压滤的方式,其中,重力沉降的时间为4~10h,板框压滤的进料压力为0.5~1.5MPa。
3.根据权利要求1所述的晶体硅金刚石线切割废料浆回收再利用的方法,其特征在于,所述的步骤3中,固液分离的方式为真空抽滤或加压过滤,其中,真空抽滤的真空度为0.01~0.05MPa;加压过滤的压力为0.3~1MPa。
4.根据权利要求1所述的晶体硅金刚石线切割废料浆回收再利用的方法,其特征在于,所述的步骤6中,工业硅块中硅含量为97.0~99.9wt%,高纯硅块中硅含量为99.9~99.999wt%。
5.根据权利要求1所述的晶体硅金刚石线切割废料浆回收再利用的方法,其特征在于,所述的步骤7中,高纯硅中硅含量为99.9~99.999wt%,太阳能级晶体硅中硅含量≥99.9999wt%。
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