[发明专利]三维纳米多孔石墨烯/二氧化锰复合电极材料的制备方法

权利要求书

1.一种三维纳米多孔石墨烯/二氧化锰复合电极材料的制备方法，该制备方法采用以下工艺：

1)制备纳米多孔金属箔片

取Cu和Mn原子比在1:1到1：3之间的合金箔片，进行去合金化处理，制得制得随去合金化时间及 去合金化腐蚀液浓度变化的具有层次性的纳米多孔结构的纳米多孔金属箔片后，清洗并干燥处理。

2)制备三维纳米多石墨烯

将步骤1制得的纳米多孔金属箔片放入石英舟中，将石英舟置于反应管炉膛外部区域，通入乙炔、氩 气和氢气，其中，乙炔、氩气、氢气比例按1-20:500:200的流量配置，将炉温升至700-1000℃；待炉温升 至指定温度后将石英舟快速移至反应管中部恒温区，在此温度下煅烧1-5分钟，煅烧完毕后将石英舟快速 从反应管中部恒温区移至炉膛外部，并将炉盖打开，在氩气的气氛下将样品降至室温；然后从管式炉中取 出，浸入配比为10g氯化铁：10ml盐酸：100ml水的腐蚀液中将纳米多孔金属除去，随后将得到的样品用 去离子水清洗干净即可得到自支撑三维纳米多孔石墨烯薄膜；

3)制备三维纳米多孔石墨烯/二氧化锰复合电极材料

将步骤2制得的三维纳米多孔石墨烯薄膜置于三电极电化学体系中，三维纳米多孔石墨烯薄膜为工作 电极，铂片为对电极，Ag/AgCl为参比电极，电解液为0.1-1MMn(CH₃COO)₂·4H₂O和0.1-1MNa₂SO₄溶液，利用多步电流法法在三维纳米多孔石墨烯表面均匀沉积二氧化锰；沉积完成后，将样品从电解液中 取出，用去离子水清洗干净即可获得自支撑三维纳米多孔石墨烯/二氧化锰复合电极薄膜。

2.根据权利要求1所述的三维纳米多孔石墨烯/二氧化锰复合电极材料的制备方法，其特征在于，利 用多步电流法法在三维纳米多孔石墨烯表面均匀沉积二氧化锰，方法如下：首先，在0.1-5mA/cm²的电流 下沉积20-60s，然后在0mA下静置10-30s，如此循环沉积10-240min，最终在三维纳米多孔石墨烯的内 外表面均匀的沉积一层二氧化锰。

3.根据权利要求1所述的三维纳米多孔石墨烯/二氧化锰复合电极材料的制备方法，其特征在于，制 备纳米多孔金属箔片的去合金化处理方法为：将所述的合金箔片室温下置于0.025-0.1M盐酸溶液中，将 利用化学方法进行去合金化处理30-90分钟，从而制得随去合金化时间及去合金化腐蚀液浓度变化的具有 层次性的纳米多孔结构的纳米多孔金属箔片。