[发明专利]一种以乳清酸为原料制备5-氨基-1;2二氢吡唑-3-酮的方法有效
| 申请号： | 201610082754.5 | 申请日： | 2016-02-03 |
| 公开（公告）号： | CN105541719B | 公开（公告）日： | 2018-06-29 |
| 发明（设计）人： | 毕磊;柯健;方晟;傅辰超 | 申请（专利权）人： | 安徽工业大学 |
| 主分类号： | C07D231/52 | 分类号： | C07D231/52 |
| 代理公司： | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人： | 蒋海军 |
| 地址： | 243002 *** | 国省代码： | 安徽;34 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氢吡 氨基 乳清酸 原料制备 羧酸 叠氮磷酸二苯酯 药物中间体合成 强碱 工艺选择 设备要求 天然物质 副产物 三乙胺 水合肼 总收率 产率 水解 制备 放大 安全 | ||
【权利要求书】：
1.一种以乳清酸为原料制备5-氨基-1,2二氢吡唑-3-酮的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将水合肼与反应溶剂加入反应瓶中，将温度升至30～120℃，分3～5次加入乳清酸，待反应物逐渐溶解，搅拌3～6小时，降温至室温；加入饱和氯化铵水溶液后，收集析出的白色固体，干燥，得到5-羟基吡唑-4-羧酸；
所述步骤(1)中乳清酸与水合肼的摩尔比为1∶3～9；
所述步骤(1)的反应溶剂为水、乙醇或N，N-二甲基甲酰胺；
(2)将反应溶剂、三乙胺和步骤(1)得到的5-羟基吡唑-4-羧酸加入反应瓶中，将体系温度升至45～110℃，分3～5次加入叠氮磷酸二苯酯，搅拌4～6小时，降温至室温；反应结束后加入氯化铵水溶液；浓缩反应液，加入饱和氯化铵水溶液后，收集析出的白色固体，干燥，得到5-氨基-1,2二氢吡唑-3-酮；
所述步骤(2)中5-羟基吡唑-4-羧酸∶三乙胺∶叠氮磷酸二苯酯的摩尔比为1∶1.5～2∶1.2～1.5；
所述步骤(2)的反应溶剂为四氢呋喃、甲苯或正己烷。
2.如权利要求1所述的一种以乳清酸为原料制备5-氨基-1,2二氢吡唑-3-酮的方法，其特征在于，
所述步骤(1)中：乳清酸与水合肼的摩尔比为1∶5；反应溶剂为水；
所述步骤(2)中：5-羟基吡唑-4-羧酸∶三乙胺∶叠氮磷酸二苯酯的摩尔比为1∶2∶1.5；反应溶剂为甲苯。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于安徽工业大学，未经安徽工业大学许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201610082754.5/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
