[发明专利]高耐磨功能化碳纳米管的制备方法及复合橡胶材料在审
申请号: | 201610080869.0 | 申请日: | 2016-02-03 |
公开(公告)号: | CN105602005A | 公开(公告)日: | 2016-05-25 |
发明(设计)人: | 李明华;夏迎松;方炳虎;任金水;张海潮;陈晋阳 | 申请(专利权)人: | 安徽中鼎密封件股份有限公司;合肥学院 |
主分类号: | C08K9/10 | 分类号: | C08K9/10;C08K9/04;C08K7/24;C08L7/00;C08K13/06;C08G18/66;C08G18/65;C08G18/61;C08G18/42 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 张海英;林波 |
地址: | 242300 安徽省宣城市宁*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 耐磨 功能 纳米 制备 方法 复合 橡胶材料 | ||
1.一种高耐磨功能化碳纳米管的制备方法,其特征在于,
在碳纳米管的碳壁表面接枝聚氨酯分子链,聚氨酯分子链将碳纳米管包覆 形成无机-有机共价键结构。
2.根据权利要求1所述的高耐磨功能化碳纳米管的制备方法,其特征在 于,所述碳纳米管为多壁碳纳米管。
3.根据权利要求1或2所述的高耐磨功能化碳纳米管的制备方法,其特征 在于,所述在碳纳米管的碳壁表面接枝聚氨酯分子链包括:
步骤1:混合、搅拌碳纳米管粉体、醋酸丁酯、异氰酸酯和催化剂,反应 设定时间,以进行碳纳米管的第一次表面接枝反应;
步骤2:向步骤1中的反应体系中加入聚二元醇,搅拌混合物,以进行碳 纳米管的第二次表面接枝反应;
步骤3:向步骤2中的反应体系中加入小分子醇并搅拌设定时间,得到表 面接枝聚氨酯分子链的功能化碳纳米管。
4.根据权利要求3所述的高耐磨功能化碳纳米管的制备方法,其特征在 于,所述步骤1包括:
步骤101:将碳纳米管粉体、醋酸丁酯与异氰酸酯在反应釜内混合;
步骤102:通入N2,设置反应温度为50-90℃,搅拌设定时间后得到功能化 碳纳米管预分散体;
步骤103:向步骤102得到的功能化碳纳米管预分散体中加入催化剂,设 置反应温度为50-90℃、搅拌使混合物反应1-3h。
5.根据权利要求3所述的高耐磨功能化碳纳米管的制备方法,其特征在 于,所述步骤2为:
在设定时间内向步骤1中的反应体系加入设定计量的聚二元醇,搅拌使混 合物反应1-3h。
6.根据权利要求3所述的高耐磨功能化碳纳米管的制备方法,其特征在 于,所述步骤3包括:
步骤301:向步骤2中的反应体系中加入小分子醇,搅拌1-2h后冷却至室 温;
步骤302:进行不大于1h的超声分散,制备出表面接枝聚氨酯分子链的功 能化碳纳米管分散体;
步骤303:在80℃的温度下,减压、蒸馏、烘干和研磨步骤302中的功能 化碳纳米管分散体以得到表面接枝聚氨酯分子链的功能化碳纳米管纳米粉体。
7.根据权利要求3所述的高耐磨功能化碳纳米管的制备方法,其特征在于:
所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯(TDI)、4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯 (MDI)、二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)、1,6-己二异氰酸酯(HDI)、异佛尔 酮二异氰酸酯(IPDI)、液化MDI、TDI二聚体、HDI二聚体的一种或几种混 合,用量为所述多壁碳纳米管粉体重量的8-25%;
所用的催化剂为N,N-二甲基环己胺、三乙胺、N,N-二甲基苄胺、三乙醇 胺、二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、二醋酸二丁基锡、N,N’-二甲基吡啶、 N,N’-二甲基吡啶、N-甲基吗啉、N,N‘-二乙基哌嗪的一种或几种,添加量为 所述多壁碳纳米管粉体重量的2-5%;
所述聚二元醇为不同分子量分布的聚碳酸酯二元醇、聚已内酯二醇、聚四 氢呋喃二醇、聚乙二醇、端羟基聚二甲基硅氧烷的一种或几种,添加量为所述 多壁碳纳米管粉体重量的25-200%。
8.根据权利要求3所述的高耐磨功能化碳纳米管的制备方法,其特征在 于:所述小分子醇为甲醇、乙醇、丁醇中的任意一种或者任意几种。
9.一种橡胶复合材料,其特征在于:所述橡胶复合材料中混合有设定比 例的如权利要求1-8任一所述的高耐磨功能化碳纳米管。
10.根据权利要求9所述的橡胶复合材料,其特征在于,所述橡胶复合材 料的组分和各组分重量配比为:
天然橡胶:100份;
功能化多壁碳纳米管粉体材料:1份或3份或5份;
氧化锌:6份;
硫磺IS-60:3.5份;
硬脂酸S.A:0.5份;
硫化促进剂:0.7份。
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