[发明专利]一种检测白酒中甲基苯酚类物质含量的方法有效
申请号: | 201610077989.5 | 申请日: | 2016-02-03 |
公开(公告)号: | CN105717228B | 公开(公告)日: | 2017-08-01 |
发明(设计)人: | 王双;徐姿静 | 申请(专利权)人: | 四川剑南春(集团)有限责任公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 成都虹桥专利事务所(普通合伙)51124 | 代理人: | 梁鑫,高芸 |
地址: | 618200 四川省德阳市绵*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 检测 白酒 甲基 苯酚 物质 含量 方法 | ||
1.一种检测白酒中甲基苯酚类物质含量的方法,其特征在于:包括以下步骤:
a、用高效液相-三重四级杆质谱联用仪分别检测梯度浓度的2-甲基苯酚溶液、3-甲基苯酚溶液、4-甲基苯酚溶液,根据各浓度对应的质谱强度峰面积分别绘制得到2-甲基苯酚的浓度-峰面积标准曲线、3-甲基苯酚的浓度-峰面积标准曲线、4-甲基苯酚的浓度-峰面积标准曲线;
b、用甲醇水溶液稀释待测白酒,得待测样品;
c、用高效液相-三重四级杆质谱联用仪检测待测样品,根据出峰时间和母离子-子离子对确定出待测白酒中所含甲基苯酚种类,再根据相应的浓度-峰面积标准曲线计算出浓度,最后再根据步骤b稀释的倍数计算出待测白酒中所含每种甲基苯酚的含量;
步骤a或c中,所述的高效液相色谱条件为:流动相条件为:A为甲醇,B为水,0~3min:20%A、80%B,流速为1mL/min;3~6min:60%A、40%B,流速为1mL/min;6~8min:60%A、40%B,流速为0.4mL/min;8~9.5min:20%A、80%B,流速为1.5mL/min;色谱柱为:ZORBAX Eclipse XDB-C18;柱温为25℃;进样量为12μL。
2.根据权利要求1所述的检测白酒中甲基苯酚类物质含量的方法,其特征在于:步骤a中,所述梯度浓度的2-甲基苯酚溶液、3-甲基苯酚溶液、4-甲基苯酚溶液的具体配制方法为:用体积分数60%的乙醇水溶液分别配制1mg/mL的2-甲基苯酚溶液、3-甲基苯酚溶液、4-甲基苯酚溶液,再用体积分数20%的甲醇水溶液分别将上述1mg/mL的2-甲基苯酚溶液、3-甲基苯酚溶液、4-甲基苯酚溶液稀释至0.01~1μg/mL即可。
3.根据权利要求1所述的检测白酒中甲基苯酚类物质含量的方法,其特征在于:步骤a或c中,所述的三重四级杆质谱条件为:碰撞气体温度为320℃,碰撞气体流量为3.3L/min;雾化器压力为16.5psi;MS1温度为110℃;MS2温度为110℃。
4.根据权利要求1或3所述的检测白酒中甲基苯酚类物质含量的方法,其特征在于:步骤a或c中,所述的三重四级杆质谱条件中,4-甲基苯酚的母离子选择为107.0,子离子选择为59.7;2-甲基苯酚的母离子选择为107.0,子离子选择为77.0;3-甲基苯酚的母离子选择为107.0,子离子选择为89.4。
5.根据权利要求4所述的检测白酒中甲基苯酚类物质含量的方法,其特征在于:步骤a或c中,所述的三重四级杆质谱条件中,4-甲基苯酚的裂解电压选择为90v,碰撞能选择为19v,极性选择负离子;2-甲基苯酚的裂解电压选择为90v,碰撞能选择为21v,极性选择负离子;3-甲基苯酚的裂解电压选择为90v,碰撞能选择为17v,极性选择负离子。
6.根据权利要求1所述的检测白酒中甲基苯酚类物质含量的方法,其特征在于:步骤b中,所述的甲醇水溶液是按体积比甲醇︰水=1︰4将两者混匀后所得到的。
7.根据权利要求1所述的检测白酒中甲基苯酚类物质含量的方法,其特征在于:步骤b中,所述的稀释为将白酒稀释10倍。
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