[发明专利]一种检测白酒中甲基苯酚类物质含量的方法有效

专利信息
申请号: 201610077989.5 申请日: 2016-02-03
公开(公告)号: CN105717228B 公开(公告)日: 2017-08-01
发明(设计)人: 王双;徐姿静 申请(专利权)人: 四川剑南春(集团)有限责任公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02
代理公司: 成都虹桥专利事务所(普通合伙)51124 代理人: 梁鑫,高芸
地址: 618200 四川省德阳市绵*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 一种 检测 白酒 甲基 苯酚 物质 含量 方法
【权利要求书】:

1.一种检测白酒中甲基苯酚类物质含量的方法,其特征在于:包括以下步骤:

a、用高效液相-三重四级杆质谱联用仪分别检测梯度浓度的2-甲基苯酚溶液、3-甲基苯酚溶液、4-甲基苯酚溶液,根据各浓度对应的质谱强度峰面积分别绘制得到2-甲基苯酚的浓度-峰面积标准曲线、3-甲基苯酚的浓度-峰面积标准曲线、4-甲基苯酚的浓度-峰面积标准曲线;

b、用甲醇水溶液稀释待测白酒,得待测样品;

c、用高效液相-三重四级杆质谱联用仪检测待测样品,根据出峰时间和母离子-子离子对确定出待测白酒中所含甲基苯酚种类,再根据相应的浓度-峰面积标准曲线计算出浓度,最后再根据步骤b稀释的倍数计算出待测白酒中所含每种甲基苯酚的含量;

步骤a或c中,所述的高效液相色谱条件为:流动相条件为:A为甲醇,B为水,0~3min:20%A、80%B,流速为1mL/min;3~6min:60%A、40%B,流速为1mL/min;6~8min:60%A、40%B,流速为0.4mL/min;8~9.5min:20%A、80%B,流速为1.5mL/min;色谱柱为:ZORBAX Eclipse XDB-C18;柱温为25℃;进样量为12μL。

2.根据权利要求1所述的检测白酒中甲基苯酚类物质含量的方法,其特征在于:步骤a中,所述梯度浓度的2-甲基苯酚溶液、3-甲基苯酚溶液、4-甲基苯酚溶液的具体配制方法为:用体积分数60%的乙醇水溶液分别配制1mg/mL的2-甲基苯酚溶液、3-甲基苯酚溶液、4-甲基苯酚溶液,再用体积分数20%的甲醇水溶液分别将上述1mg/mL的2-甲基苯酚溶液、3-甲基苯酚溶液、4-甲基苯酚溶液稀释至0.01~1μg/mL即可。

3.根据权利要求1所述的检测白酒中甲基苯酚类物质含量的方法,其特征在于:步骤a或c中,所述的三重四级杆质谱条件为:碰撞气体温度为320℃,碰撞气体流量为3.3L/min;雾化器压力为16.5psi;MS1温度为110℃;MS2温度为110℃。

4.根据权利要求1或3所述的检测白酒中甲基苯酚类物质含量的方法,其特征在于:步骤a或c中,所述的三重四级杆质谱条件中,4-甲基苯酚的母离子选择为107.0,子离子选择为59.7;2-甲基苯酚的母离子选择为107.0,子离子选择为77.0;3-甲基苯酚的母离子选择为107.0,子离子选择为89.4。

5.根据权利要求4所述的检测白酒中甲基苯酚类物质含量的方法,其特征在于:步骤a或c中,所述的三重四级杆质谱条件中,4-甲基苯酚的裂解电压选择为90v,碰撞能选择为19v,极性选择负离子;2-甲基苯酚的裂解电压选择为90v,碰撞能选择为21v,极性选择负离子;3-甲基苯酚的裂解电压选择为90v,碰撞能选择为17v,极性选择负离子。

6.根据权利要求1所述的检测白酒中甲基苯酚类物质含量的方法,其特征在于:步骤b中,所述的甲醇水溶液是按体积比甲醇︰水=1︰4将两者混匀后所得到的。

7.根据权利要求1所述的检测白酒中甲基苯酚类物质含量的方法,其特征在于:步骤b中,所述的稀释为将白酒稀释10倍。

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