[发明专利]一种聚酰胺/COFs杂化纳滤复合膜及其制备方法有效
| 申请号: | 201610075922.8 | 申请日: | 2016-02-03 |
| 公开(公告)号: | CN105642133B | 公开(公告)日: | 2017-12-15 |
| 发明(设计)人: | 陈建新;李志远;王重斌;李银辉;苏敏;卢爱党;韩健 | 申请(专利权)人: | 河北工业大学 |
| 主分类号: | B01D71/40 | 分类号: | B01D71/40;B01D69/12;B01D61/00;B01D67/00 |
| 代理公司: | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙)12210 | 代理人: | 赵凤英 |
| 地址: | 300130 天津市红桥区*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 聚酰胺 cofs 杂化纳滤 复合 及其 制备 方法 | ||
1.一种聚酰胺/COFs杂化纳滤复合膜,其特征为该复合膜包括复合层和负载的多孔框架材料,复合层为一层由哌嗪与均苯三甲酰氯聚合反应得到的聚酰胺复合物,厚度为100-500nm;多孔框架材料为有三聚氰胺与对苯二甲醛反应得到的SNW-1,负载量在0.5-3g/m2复合层。
2.如权利要求1所述的聚酰胺/COFs杂化纳滤复合膜的制备方法,其特征为该方法包括以下步骤:
(1)采用非溶剂诱导相转化方法制备多孔支持层
将成膜高分子、致孔剂共混溶于溶剂中,40-60℃下搅拌5-10小时 ,得到铸模液,再将铸膜液静置脱泡,制成平板液态膜,随之浸入到室温条件下的非溶剂凝胶浴中2-5分钟,得到聚醚砜多孔支持层;
其中,物料配比为 质量比成膜高分子:致孔剂=1~2:2~1;每25-35g溶剂中加入6-12g成膜高分子;
(2)COFs材料SNW-1的合成
将三聚氰胺、对苯二甲醛和二甲基亚砜加入到反应器中,氮气氛围下,升温100-180℃,搅拌下反应1-3天;得到的混合物抽滤后经索氏提取纯化,真空干燥得到SNW-1;
所述的物料配比为质量比三聚氰胺:对苯二甲醛=0.5-1:0.8-2:每25mL二甲基亚砜加0.5-1g三聚氰胺;
(3)水相介质配置
将上步得到的SNW-1加入到多元胺水溶液中;其中,多元胺水溶液浓度为1-10g/L; 每升多元胺水溶液加100-800mg SNW-1;
(4)油相介质配置
将多元酰氯溶于有机溶剂中,得到油相介质,其浓度为1-10g/L;
(5)纳滤复合膜的制备
将水相介质抽滤在聚醚砜多孔支持层上,使得SNW-1负载量为0.5-10g/m2,除去膜表面多余水分后,在室温条件下浸泡在油相介质中1-5分钟,再在30-60℃下放置10-30分钟,得到聚酰胺/COFs杂化纳滤复合膜;
所述步骤(1)中成膜高分子为聚醚砜,致孔剂为聚乙二醇,溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
3.如权利要求2所述的聚酰胺/COFs杂化纳滤复合膜的制备方法,其特征为所述步骤(4)中多元酰氯为均苯三甲酰氯,有机溶剂为正庚烷或正己烷。
4.如权利要求2所述的聚酰胺/COFs杂化纳滤复合膜的制备方法,其特征为所述步骤(3)中多元胺为哌嗪。
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