[发明专利]一种合成正-壬酸香草酰胺的方法

说明书

技术领域

本发明属于有机合成领域，具体涉及一种合成正-壬酸香草酰胺的方法。

背景技术

辣椒中的辣味成分是一种混合物，其中最辛辣的成分为辣椒素，化学名称为正-壬 酸香草酰胺，其分子式如式1所示，分子量为293.4，熔点为56~58℃，分解温度为340℃，水溶 性在25℃时为27ppm。辣椒素在生物医药、农药和功能涂料等领域的应用十分广泛。医药中， 辣椒素可作为治疗风湿性关节炎、神经痛等药物的成分，而且由于其具有抗菌、消炎的作 用，其还可用于皮肤科临床。此外，辣椒素可作为新型生物农药的主要成分和无公害船用防 污涂料的主要原料，还可用于聚乙烯、聚氯乙烯等塑料中以防止虫、鼠的食蚀伤害。

式1

现有技术中，辣椒素大多是从天然辣椒中提取的，生产成本比较高。而，目前已公开的 人工合成辣椒素（正-壬酸香草酰胺）的方法，存在反应条件苛刻、副产物多、工艺复杂、能耗 大等缺点，最重要的是，现有的合成方法制得的正-壬酸香草酰胺纯度都较低，需要通过重 结晶以对产物进行提纯，因此，增加了工艺步骤，并引入了有机溶剂的消耗及回收问题。

发明内容

本发明要解决的技术问题是现有的人工合成方法制得的正-壬酸香草酰胺纯度较 低。

为了解决上述技术问题，本发明公开了一种合成正-壬酸香草酰胺的方法，包括如 下步骤：

取香兰素胺盐酸盐溶于水中，加入有机相溶剂和壬酰氯，再加入碱性水溶液调节pH为 7.5~8.5，在15~30℃下（优选为18~30℃），搅拌反应，反应完全后静置分层，有机相经蒸馏后 分离出正-壬酸香草酰胺；

其中，所述有机相溶剂由如下重量份数的溶剂构成：

乙酸异丙酯或乙酸乙酯的其中之一或其组合1；

正己烷0.2~1.4。

优选地，所述有机相溶剂由如下重量份数的溶剂构成：

乙酸异丙酯或乙酸乙酯的其中之一或其组合1；

正己烷0.2~0.4。

优选地，所述有机相溶剂为乙酸异丙酯与正己烷重量比为1:0.2~0.4的混合物。

优选地，所述碱性水溶液为将碳酸钾和乙醇钾溶于水的水溶液，水溶液中乙醇钾 的重量为碳酸钾和乙醇钾总重量的6.0%~14.0%。

优选地，反应温度为23-25℃。

优选地，调节pH为8.0。

优选地，香兰素胺盐酸盐、有机相溶剂和壬酰氯的重量比为100:100~300:90~110。

优选地，有机相经减压蒸馏后分离出正-壬酸香草酰胺，减压蒸馏的真空度为 0.1MPa。

优选地，壬酰氯和碱性水溶液均以滴加的方式加入。

本发明能够达到如下效果：

1、本发明采用在水相-有机相的界面缩合的方法制备正-壬酸香草酰胺，所用的有机相 溶液完全回收可重复使用，碱性溶液由反应过程中生成的盐酸中和，工艺简单无任何有害 气体或废液排出，且整个过程处于常温范围，对设备要求较低，有利于环保及降低成本和节 约投资。

2、本发明的合成正-壬酸香草酰胺的方法，一次合成收率可达97%以上，并且产物 的纯度可达95%以上，不需重结晶进行提纯。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好的 理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。

本发明提供的合成正-壬酸香草酰胺的方法，包括如下步骤：

取香兰素胺盐酸盐溶于水中，加入有机相溶剂和壬酰氯，再加入碱性水溶液调节pH为 7.5~8.5，在15~30℃下，搅拌反应，反应完全后静置分层，有机相经蒸馏后分离出正-壬酸香 草酰胺；

其中，所述有机相溶剂由如下重量份数的溶剂构成：

乙酸异丙酯或乙酸乙酯的其中之一或其组合1；

正己烷0.2~1.4。

反应式如下：