[发明专利]一种合成正-壬酸香草酰胺的方法在审
申请号: | 201610075394.6 | 申请日: | 2016-02-03 |
公开(公告)号: | CN105646266A | 公开(公告)日: | 2016-06-08 |
发明(设计)人: | 朱松年;朱闻雷 | 申请(专利权)人: | 桐庐雷泰生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C231/02 | 分类号: | C07C231/02;C07C233/18 |
代理公司: | 北京汇泽知识产权代理有限公司 11228 | 代理人: | 张秋越 |
地址: | 311503 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 壬酸 香草 方法 | ||
1.一种合成正-壬酸香草酰胺的方法,其特征在于,包括如下步骤:
取香兰素胺盐酸盐溶于水中,加入有机相溶剂和壬酰氯,再加入碱性水溶液调节pH为 7.5~8.5,在15~30℃下,搅拌反应,反应完全后静置分层,有机相经蒸馏后分离出正-壬酸香 草酰胺;
其中,所述有机相溶剂由如下重量份数的溶剂构成:
乙酸异丙酯或乙酸乙酯的其中之一或其组合1;
正己烷0.2~1.4。
2.根据权利要求1所述的合成正-壬酸香草酰胺的方法,其特征在于,所述有机相溶剂 由如下重量份数的溶剂构成:
乙酸异丙酯或乙酸乙酯的其中之一或其组合1;
正己烷0.2~0.4。
3.根据权利要求2所述的合成正-壬酸香草酰胺的方法,其特征在于,所述有机相溶剂 为乙酸异丙酯与正己烷重量比为1:0.2~0.4的混合物。
4.根据权利要求1所述的合成正-壬酸香草酰胺的方法,其特征在于,所述碱性水溶液 为将碳酸钾和乙醇钾溶于水的水溶液,水溶液中乙醇钾的重量为碳酸钾和乙醇钾总重量的 6.0%~14.0%。
5.根据权利要求1所述的合成正-壬酸香草酰胺的方法,其特征在于,反应温度为23-25 ℃。
6.根据权利要求1所述的合成正-壬酸香草酰胺的方法,其特征在于,调节pH为8.0。
7.根据权利要求1所述的合成正-壬酸香草酰胺的方法,其特征在于,香兰素胺盐酸盐、 有机相溶剂和壬酰氯的重量比为100:100~300:90~110。
8.根据权利要求1所述的合成正-壬酸香草酰胺的方法,其特征在于,有机相经减压蒸 馏后分离出正-壬酸香草酰胺,减压蒸馏的真空度为0.1MPa。
9.根据权利要求1所述的合成正-壬酸香草酰胺的方法,其特征在于,壬酰氯和碱性水 溶液均以滴加的方式加入。
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