[发明专利]一种芬布芬药物共晶及其制备方法在审
申请号: | 201610072609.9 | 申请日: | 2016-02-02 |
公开(公告)号: | CN105646195A | 公开(公告)日: | 2016-06-08 |
发明(设计)人: | 邓兆鹏;葛发源;高山;霍丽华 | 申请(专利权)人: | 黑龙江大学 |
主分类号: | C07C59/84 | 分类号: | C07C59/84;C07D213/22;C07C51/50;C07C51/43 |
代理公司: | 北京国智京通知识产权代理有限公司 11501 | 代理人: | 孙文彬 |
地址: | 150080 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 芬布芬 药物 及其 制备 方法 | ||
1.一种芬布芬药物共晶,其特征在于,该芬布芬药物共晶的分子式为:[2(C16H14O3)· (C10H8N2)],两个芬布芬分子和一个4,4’-联吡啶分子通过分子间氢键结合在一起构成芬 布芬药物共晶的分子结构,属于单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数为: β=97.55(3)°,其XRD特征衍射峰出现在8.9-9.3°、10.8-11.3°、11.7-12.3°、13.8-14.3°、15.8-17.1°、 17.2-18.3°、18.6-19.7°、19.8-20.4°、22.4°、23.3°、23.6-24.9°、25.4-26.2°、28.4°、 29.9°处。
2.一种芬布芬药物共晶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
按摩尔比为2:1将原料芬布芬与4,4’-联吡啶置于干燥的研钵中;向研钵中加入两滴 DMF试剂,然后开始研磨,在研磨的过程中再不断的补加DMF,研磨50~70min;然后将研磨之 后的样品置于空气中干燥2h得到芬布芬药物共晶。
3.根据权利要求2所述的一种芬布芬药物共晶的制备方法,其特征在于,研磨过程中补 加的DMF试剂累计不超过1mL,研磨时间为1h。
4.一种芬布芬药物共晶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:按摩尔比为2:1将原 料芬布芬与4,4’-联吡啶分别置于两个不同的玻璃容器内;分别在两个玻璃容器内加入乙 醇和DMF的混合溶剂并将玻璃容器置于50℃的水浴锅中加热直至粉末固体溶解;将两个玻 璃容器中的溶液混合并置于50℃的水浴锅中加热搅拌并保温30min后过滤;将滤液置于室 温条件下,通过溶剂慢挥发法挥发4-7天得到芬布芬药物共晶。
5.根据权利要求4所述的一种芬布芬药物共晶的制备方法,其特征在于,乙醇和DMF的 体积比为4:1。
6.根据权利要求4所述的一种芬布芬药物共晶的制备方法,其特征在于,芬布芬与4, 4’-联吡啶与混合溶剂的固液比分别为:芬布芬:混合溶剂=254.0mg:5.0mL;4,4’-联吡啶: 混合溶剂=96.0mg:5.0mL。
7.根据权利要求4所述的一种芬布芬药物共晶的制备方法,其特征在于,在室温下将滤 液放置5天后得到芬布芬药物共晶。
8.一种芬布芬药物共晶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:按摩尔比为2:1将原 料芬布芬与4,4’-联吡啶置于干燥的研钵中;向研钵中加入两滴DMF试剂,然后开始研磨,在 研磨的过程中再不断的补加DMF,研磨50~70min;然后将研磨之后的样品置于空气中干燥 2h;将研磨得到的粉末转移至玻璃容器中并加入乙醇与DMF的混合溶剂;将玻璃容器其置于 50摄氏度水浴锅中加热搅拌并保温30分钟后过滤;将滤液置于室温条件下,通过溶剂慢挥 发法挥发4-7天得到芬布芬药物共晶。
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