[发明专利]一种气相质谱法直接测定水中丙烯酰胺的方法

说明书

技术领域

本发明属于水质测定方法领域，尤其涉及一种气相质谱法直接测定水中丙 烯酰胺的方法。

背景技术

丙烯酰胺(acrylamide)是一种极性小分子化合物，是合成聚丙烯酰胺的原料， 中等毒性，可经皮肤、呼吸道和消化道吸收，在生物体内会蓄积，长期低浓度 接触可引起慢性中毒，可引起哺乳动物体细胞和生殖细胞的基因突变和染色体 异常，国际癌症研究机构(IARC)已将丙烯酰胺列为2类致癌物。易溶于水，乙醇 等极性有机溶剂，是聚丙烯酰胺的单体。聚丙烯酰胺作为优良的絮凝剂，被广 泛用于水处理中。由于聚丙烯酰胺中残留的丙烯酰胺是公认的致癌物质和神经 性致毒剂，除油炸食品外，饮用水是人体摄人丙烯酰胺的一种重要途径，为此， 世界卫生组织将水中丙烯酰胺的含量限定为1ug/L，我国对饮用水及饮用水源地 的水质标准限量为0.5ug/L。目前，国内外测定痕量丙烯酰胺的方法主要有高效 液相色谱法、液相色谱-串联质谱联用法及衍生化气相色谱法。生活饮用水卫生 标准采用丙烯酰胺衍生化气相色谱法。但这些方法都会遇到样品浓缩的前处理 问题，目前，水质中的丙烯酰胺现有的测定方法为HJ697-2014，用气相色谱测 定水中浓缩后并进行衍生化的丙烯酰胺，存在需要进行衍生化，操作麻烦；只 能定量不能定性，容易受到干扰的缺点。

发明内容

本发明旨在解决上述问题，提供一种气相质谱法直接测定水中丙烯酰胺的 方法。

本发明所述的一种气相质谱法直接测定水中丙烯酰胺的方法，其特征在于 包括如下步骤：

(1)将处理过的玻璃瓶沿瓶壁缓缓注人水样至充满采样瓶，对含有余氯的 样品，先加入抗坏血酸，待水样充满瓶后，每30mL样品加入5mL/mol盐酸调节 pH值至小于2，再密封采样瓶，在5℃温度下保存；

(2)将捕集阱在270℃下，用45mL/min的气体进行反吹活化10h；

(3)将吹扫捕集浓缩仪调至备用状态，在基线处于平稳时，吸取步骤(1) 所制得测试水样溶液5mL注入吹扫捕集仪，进行吹扫捕集，并使用GCMS进行 色谱测定。

本发明所述的气相质谱法直接测定水中丙烯酰胺的方法，其特征在于：步 骤(2)中所述处理补集阱采用的气体为氮气。

本发明所述的气相质谱法直接测定水中丙烯酰胺的方法，其特征在于：步 骤(3)中所述吹扫捕集采用碳分子筛捕集阱，吹扫温度为45℃，气体流量为 45mL/min，时间为10min，捕集温度为5℃；解吸温度为200℃，气体流量为 45mL/min；烘焙温度为250℃，时间为5min，气体流量为35mL/min。

本发明所述的气相质谱法直接测定水中丙烯酰胺的方法，其特征在于：步 骤(3)中所述GCMS色谱测定的载气流量：1mL/min，分流比为10:1；检测器 为FID，温度为150℃；进样口温度为150℃，压力为20kPa；炉温升温程序:初 始温度50℃，保持5min，然后以5℃/min升至100℃，再以20℃/min升至180℃。

本发明所述的气相质谱法直接测定水中丙烯酰胺的方法，其特征在于步骤 (1)中所述玻璃瓶为棕色玻璃瓶。

本发明所述的气相质谱法直接测定水中丙烯酰胺的方法，其特征在于步骤 (1)中所述玻璃瓶的处理方式为在100℃下烘烤20min。

本发明所述的气相质谱法直接测定水中丙烯酰胺的方法，其特征在于步骤 (1)中所述抗坏血酸在每40mL水样加入25mg。

本发明所述的气相质谱法直接测定水中丙烯酰胺的方法，其特征在于所述 氮气纯度为99.99％。

本发明所述的气相质谱法直接测定水中丙烯酰胺的方法，采用吹扫捕集气 相质谱法测定水中丙烯酰胺，缩短了分析周期，提高了检测的灵敏度和准确度， 避免了传统的丙烯酰胺检测方法需要多种化学试剂、多步操作，检测过程繁琐， 只能定量不能定性等缺点。本发明所述气相质谱法直接测定水中丙烯酰胺的方 法操作简单，适于推广应用。

具体实施方式

本发明所述的一种气相质谱法直接测定水中丙烯酰胺的方法，包括如下步 骤：

(1)将处理过的玻璃瓶沿瓶壁缓缓注人水样至充满采样瓶，对含有余氯的 样品，先加入抗坏血酸，待水样充满瓶后，每30mL样品加入5mL/mol盐酸调节 pH值至小于2，再密封采样瓶，在5℃温度下保存；