[发明专利]一种气相质谱法直接测定水中丙烯酰胺的方法在审
| 申请号： | 201610071287.6 | 申请日： | 2016-02-01 |
| 公开（公告）号： | CN105717239A | 公开（公告）日： | 2016-06-29 |
| 发明（设计）人： | 许锐杰;黄树杰;黄振中;陈泽钿 | 申请（专利权）人： | 广东贝源检测技术股份有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/06 | 分类号： | G01N30/06;G01N30/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 510663 广东省广州市高新技术产业*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 气相质谱法 直接 测定 水中 丙烯酰胺 方法 | ||
1.一种气相质谱法直接测定水中丙烯酰胺的方法，其特征在于包括如下步 骤：
(1)将处理过的玻璃瓶沿瓶壁缓缓注人水样至充满采样瓶，对含有余氯的 样品，先加入抗坏血酸，待水样充满瓶后，每30mL样品加入5mL/mol盐酸调节 pH值至小于2，再密封采样瓶，在5℃温度下保存；
(2)将捕集阱在270℃下，用45mL/min的气体进行反吹活化10h；
(3)将吹扫捕集浓缩仪调至备用状态，在基线处于平稳时，吸取步骤(1) 所制得测试水样溶液5mL注入吹扫捕集仪，进行吹扫捕集，并使用GCMS进行色 谱测定。
2.根据权利要求1所述的气相质谱法直接测定水中丙烯酰胺的方法，其特 征在于：步骤(2)中所述处理补集阱采用的气体为氮气。
3.根据权利要求2所述的气相质谱法直接测定水中丙烯酰胺的方法，其特 征在于：步骤(3)中所述吹扫捕集采用碳分子筛捕集阱，吹扫温度为45℃，气 体流量为45mL/min，时间为10min，捕集温度为5℃；解吸温度为200℃，气体 流量为45mL/min；烘焙温度为250℃，时间为5min，气体流量为35mL/min。
4.根据权利要求3所述的气相质谱法直接测定水中丙烯酰胺的方法，其特 征在于：步骤(3)中所述GCMS色谱测定的载气流量：1mL/min，分流比为10:1； 检测器为FID，温度为150℃；进样口温度为150℃，压力为20kPa；炉温升温 程序:初始温度50℃，保持5min，然后以5℃/min升至100℃，再以20℃/min升 至180℃。
5.根据权利要求4所述的气相质谱法直接测定水中丙烯酰胺的方法，其特 征在于步骤(1)中所述玻璃瓶为棕色玻璃瓶。
6.根据权利要求5所述的气相质谱法直接测定水中丙烯酰胺的方法，其特 征在于步骤(1)中所述玻璃瓶的处理方式为在100℃下烘烤20min。
7.根据权利要求6所述的气相质谱法直接测定水中丙烯酰胺的方法，其特 征在于步骤(1)中所述抗坏血酸在每40mL水样加入25mg。
8.根据权利要求7所述的气相质谱法直接测定水中丙烯酰胺的方法，其特 征在于所述氮气纯度为99.99％。
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