[发明专利]一种替格瑞洛中异构体杂质含量的检测方法

权利要求书

1.一种替格瑞洛中异构体杂质含量的检测方法，其特征在于：它包括以下步骤：

a、取异构体杂质的对照品，制备对照品溶液；

b、取待检的替格瑞洛样品，制备供试品溶液；

c、采用高效液相色谱方法分别对对照品溶液、供试品溶液进行检测，所述高效液相色谱方法的检测条件为：

色谱柱：固定相为直链淀粉-三(3,5-二甲苯基氨基甲酸酯)；

流动相：正己烷-乙醇，正己烷与乙醇的体积比为88％：12％～92％：8％，所述的乙醇中含有0.1％～0.5％ml/ml的二乙胺；

检测波长：230nm～250nm；

d、按外标法以峰面积计算，或者根据峰面积与浓度之间的标准曲线计算，得到替格瑞洛样品中的异构体杂质含量；

所述的异构体杂质同时包括(1R,2R,3S,5R)-3-[7-{[(1R,2S)-2-(3,4-二氟苯基)环丙基]氨基}-5-丙硫基-3H-1,2,3-三唑[4,5-d]嘧啶-3-基]-5-(2-羟乙氧基)环戊烷-1,2-二醇、(1R,2R,3S,5R)-3-[7-{[(1S,2R)-2-(3,4-二氟苯基)环丙基]氨基}-5-丙硫基-3H-1,2,3-三唑[4,5-d]嘧啶-3-基]-5-(2-羟乙氧基)环戊烷-1,2-二醇和(1S,2S,3R,5S)-3-[7-{[(1S,2R)-2-(3,4-二氟苯基)环丙基]氨基}-5-丙硫基-3H-1,2,3-三唑[4,5-d]嘧啶-3-基]-5-(2-羟乙氧基)环戊烷-1,2-二醇。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤a中，制备对照品溶液的溶剂为步骤c中的流动相；步骤b中，制备供试品溶液的溶剂为步骤c中的流动相。

3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤c中，所述的色谱柱为CHIRALPAK^®AD-H，长度为250mm，内径为4.6mm，填料的粒径为5μm。

4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤c中，所述色谱柱的柱温为25℃～35℃。

5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤c中，正己烷与乙醇的体积比为90％：10％；所述的乙醇中含有0.2％ml/ml的二乙胺。

6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤c中，所述流动相的流速为0.9ml/min～1.1ml/min。

7.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于：所述流动相的流速为1.0ml/min。

8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤c中，所述的检测波长为242nm。

9.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤c中，进样体积为10μl～50μl。

10.根据权利要求9所述的检测方法，其特征在于：进样体积为20μl。