[发明专利]一种三氟羧草醚的制备方法在审
申请号: | 201610069666.1 | 申请日: | 2016-02-01 |
公开(公告)号: | CN105601519A | 公开(公告)日: | 2016-05-25 |
发明(设计)人: | 霍世勇;吴国林;张艳芳;金辰;路凤奇;乔振;王大文 | 申请(专利权)人: | 北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司 |
主分类号: | C07C201/12 | 分类号: | C07C201/12;C07C205/60 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 刘兵;严政 |
地址: | 100192 北京市海淀区西小*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 三氟羧草醚 制备 方法 | ||
1.一种三氟羧草醚的制备方法,所述三氟羧草醚为式(1)所示的化合 物,其特征在于,该方法包括:
(1)向含有碱金属碳酸盐和式(3)所示的化合物的有机溶剂中滴加式 (2)所示的化合物,使得式(3)所示的化合物和式(2)所示的化合物进 行接触反应,以制得式(4)所示的化合物;
(2)将式(4)所示的化合物经碱解和酸化,以制得式(1)所示的化 合物;
其中,R为C2-C6的直链或支链的烷基。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,R为C2-C4的直链或支链 的烷基。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其中,R为乙基、正丙基、异丙 基、正丁基或异丁基,优选为异丙基。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的制备方法,其中,相对于1mol 的式(3)所示的化合物,所述式(2)所示的化合物的滴加速度为0.1-1.2mol/h, 优选为0.2-0.6mol/h。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的制备方法,其中,所述式(2) 所示的化合物和式(3)所示的化合物的摩尔用量比为1-2:1。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的制备方法,其中,所述碱金属 碳酸盐和式(3)所示的化合物的摩尔用量比为1-4:1。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的制备方法,其中,所述碱金属 碳酸盐为碳酸钠和/或碳酸钾;所述有机溶剂为二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷 酮和N,N-二甲基甲酰胺中的一种或多种。
8.根据权利要求1-7中任意一项所述的制备方法,其中,步骤(1)中, 所述接触反应的条件包括:温度为60-150℃,时间为1-20h。
9.根据权利要求1-8中任意一项所述的制备方法,其中,该方法还包 括:在所述接触反应过程中引入共沸剂,所述共沸剂为环己烷、甲苯和石油 醚中的一种或多种;所述共沸剂和有机溶剂的重量比为10-30:100。
10.根据权利要求1-9中任意一项所述的制备方法,其中,所述碱解的 条件包括:温度为10-100℃,时间为0.1-10h。
11.根据权利要求1-10中任意一项所述的制备方法,其中,所述酸化 的pH为0.5-4。
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