[发明专利]一种水性聚氨酯中N,N-二甲基甲酰胺含量的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及产品检测分析领域，具体涉及一种高效液相色谱法检测水性聚氨酯中N,N-二甲基甲酰胺含量的检测方法。

背景技术

N,N-二甲基甲酰胺（DMF）是一种无色，熔点-61^oC，沸点152.8^oC，与水混溶，可混溶于多数有机溶剂，有淡的胺味的液体。因其优良的溶剂性能，广泛应用于化工生产领域。在制革加工过程中，DMF主要应用于湿法聚氨酯合成革和牛皮二层移膜革的洗涤固化剂。与此同时，由于DMF出色的溶剂性能，一些皮革化工材料在合成过程中也常加入DMF来获得较好的应用效果。如在皮革涂饰用水性聚氨酯的合成中，加入适量高沸点的DMF，不仅可以降低预聚体的粘度，在一些低沸点的溶剂被除去后，少量DMF的存在还可以使最终的成膜较为平滑。

DMF被认为是一种具有中等毒性的化学品，可以通过呼吸、皮肤接触和消化道吸收进入人体，从而对肝脏、肾脏、胃、呼吸和神经等多个器官和组织造成伤害。因其用途广泛，被动暴露人群较多，国际癌症研究机构将DMF列为可能的致癌物质；欧洲化学品管理局也将DMF列入高关注度化学品候选物质清单，规定其在产品中的质量百分含量不得高于0.1%。

目前，国内外测定DMF的方法主要有分光光度法、气相色谱法（GC）、气相色谱-质谱联用法（GC-MS）和高效液相色谱法（HPLC）。但针对皮革涂饰用水性聚氨酯产品中DMF含量的检测尚未见高效液相色谱法报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种操作简便，成本低廉，可以快速测定水性聚氨酯中DMF含量的分析方法，具体的技术方案如下：

（1）标准曲线的绘制：以去离子水为溶剂，分别配制N,N-二甲基甲酰胺浓度为1~100mg/L的系列标准溶液，并将其注入高效液相色谱仪，以测得的峰面积对应N,N-二甲基甲酰胺的浓度绘制标准曲线；

（2）样品预处理：将待测样品置于锥形瓶中，加入一定量的去离子水，样品质量与去离子水的体积的比例为1g：（10-30）mL。在室温水浴中振荡或超声萃取，萃取液经0.45μm滤膜过滤；

（3）样品测定：以去离子水为空白，用测定标准溶液系列的操作条件检测样品，测得样品的峰面积值后，由标准曲线计算得出水性聚氨酯中N,N-二甲基甲酰胺的含量；

（4）色谱检测条件：

色谱柱：C18，4.6mm×250mm×5μm；

流动相A：甲醇；

流动相B：水；

流动相体积比：A：B=20:80；

流动相流量：1mL/min；

柱温：30^oC；

检测器：二极管阵列检测器；

检测波长：205nm；

检测时间：8min；

所述的检测方法的检出限为0.25mg/L；

所述的检测方法的加标回收率为95.2~102.1%；

所述的检测方法的相对标准偏差为1.5~4.3%；

本发明通过高效液相色谱法测定水性聚氨酯中的DMF，具有操作简便，耗时短，精确度好，回收率高等特点，适合水性聚氨酯产品中DMF的日常检测。

具体实施方式

以下所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，但凡采用等同替换或等效变换的形式所获得的技术方案，均应落在本发明的保护范围之内。

实例1

1.标准工作溶液的配制

标准溶液储备液：准确称取10.0mgDMF标准品（含量>99%），用少量去离子水溶解，转移至10mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，该标准储备液中DMF浓度为1000mg/L，标准储备液于4^oC，暗处冷藏备用；

标准工作液：取储备液1mL至10mL容量瓶中，加水稀释至刻度，涡旋1min，再分别移取该溶液10、50、100、200、500μL至2mL样品瓶中，加水稀释至1mL，即得浓度为1、5、10、20、50mg/L的DMF标准工作溶液；将标准溶液注入高效液相色谱仪，以测得的峰面积对应N,N-二甲基甲酰胺的浓度绘制标准曲线；

2.样品预处理