[发明专利]一种水性聚氨酯中N,N-二甲基甲酰胺含量的检测方法在审
申请号: | 201610067995.2 | 申请日: | 2016-02-01 |
公开(公告)号: | CN105606737A | 公开(公告)日: | 2016-05-25 |
发明(设计)人: | 林炜;任可帅;俞凌云;王春华;吴孟茹 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 610207*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水性 聚氨酯 甲基 甲酰胺 含量 检测 方法 | ||
1.一种水性聚氨酯中N,N-二甲基甲酰胺含量的检测方法,其特征在于采用高效液相色谱法进行检测,具体步骤如下:
(1)标准曲线的绘制:以去离子水为溶剂,分别配制N,N-二甲基甲酰胺浓度为1~100mg/L的系列标准溶液,并将其注入高效液相色谱仪,以测得的峰面积对应N,N-二甲基甲酰胺的浓度绘制标准曲线;
(2)样品预处理:将待测样品置于锥形瓶中,加入一定量的去离子水,样品质量与去离子水的体积的比例为1g:(10-30)mL;在室温水浴中振荡或超声萃取,萃取液经0.45μm滤膜过滤;
(3)样品测定:以去离子水为空白,用测定标准溶液的色谱条件检测样品,测得样品的峰面积值后,由标准曲线计算得出水性聚氨酯中N,N-二甲基甲酰胺的含量;
(4)色谱检测条件:
色谱柱:C18,4.6mm×250mm×5μm;
流动相A:甲醇;
流动相B:水;
流动相体积比:A:B=20:80;
流动相流量:1mL/min;
柱温:30oC;
检测器:二极管阵列检测器;
检测波长:205nm;
检测时间:8min。
2.根据权利要求1所述的一种水性聚氨酯中N,N-二甲基甲酰胺含量的检测方法,其特征在于所述的室温水浴中振荡或超声萃取的时间为10~15min。
3.根据权利要求1所述的一种水性聚氨酯中N,N-二甲基甲酰胺含量的检测方法,其特征在于所述的检测方法的检出限为0.25mg/L。
4.根据权利要求1所述的一种水性聚氨酯中N,N-二甲基甲酰胺含量的检测方法,其特征在于所述的检测方法的加标回收率为95.2~102.1%。
5.根据权利要求1所述的一种水性聚氨酯中N,N-二甲基甲酰胺含量的检测方法,其特征在于所述的检测方法的相对标准偏差为1.5~4.3%。
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