[发明专利]一种环保型稳定性聚酰胺酸溶液及其制备方法有效
申请号: | 201610065514.4 | 申请日: | 2016-01-29 |
公开(公告)号: | CN105461926B | 公开(公告)日: | 2017-11-10 |
发明(设计)人: | 刘长威;曲春艳;王德志;肖万宝;张杨;宿凯;李洪峰;杨海东;冯浩;王海民 | 申请(专利权)人: | 黑龙江省科学院石油化学研究院 |
主分类号: | C08G73/10 | 分类号: | C08G73/10;C08J5/18 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所23109 | 代理人: | 牟永林 |
地址: | 150040 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 环保 稳定性 聚酰胺 溶液 及其 制备 方法 | ||
1.一种环保型稳定性聚酰胺酸溶液,其特征在于一种环保型稳定性聚酰胺酸溶液由叔胺、芳香伯胺、芳香二酐、芳香二胺及水制成;所述的芳香二胺与叔胺的摩尔比为1:(0.05~2);所述的芳香二胺与芳香伯胺的摩尔比为1:(0.01~1);所述的芳香二胺与芳香二酐的摩尔比为1:(0.97~1.03);所述的芳香二酐和芳香二胺的总质量与水的质量比为1:(2~10);所述的芳香二胺为4,4′-二氨基二苯醚、3,4′-二氨基二苯醚、4,4′-二氨基二苯甲烷、二(3-氨基苯氧基)二苯甲酮、对苯二胺、间苯二胺或2-(3-氨基苯基)-5-氨基苯并噁唑;
所述的芳香二酐为3,3,4′,4′-二苯醚四羧酸二酐、3,3,4′,4′-二砜基四羧酸二酐、3,3,4′,4′-二苯甲酮四羧酸二酐、3,3,4′,4′-联苯四羧酸二酐或均苯四甲酸二酐。
2.根据权利要求1所述的一种环保型稳定性聚酰胺酸溶液,其特征在于所述的叔胺为三乙基胺、三烷基叔胺、十八烷基二甲基叔胺和十二烷基二甲基叔胺中的一种或其中几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种环保型稳定性聚酰胺酸溶液,其特征在于所述的芳香伯胺为4-氟苯胺、3-氨基吡啶、3-乙酰基苯胺和2-硝基苯胺中的一种或其中几种的混合物。
4.如权利要求1所述的一种环保型稳定性聚酰胺酸溶液的制备方法,其特征在于一种环保型稳定性聚酰胺酸溶液的制备方法是按以下步骤进行:
一、取叔胺、芳香伯胺、芳香二酐、芳香二胺及水,将称取的叔胺分为叔胺A和叔胺B;
所述的芳香二胺与叔胺的摩尔比为1:(0.05~2);所述的芳香二胺与芳香伯胺的摩尔比为1:(0.01~1);所述的芳香二胺与芳香二酐的摩尔比为1:(0.97~1.03);所述的芳香二酐和芳香二胺的总质量与水的质量比为1:(2~10);所述的叔胺A与叔胺B的摩尔比为1:3;
二、在氮气气氛、温度为5℃及搅拌条件下,向三颈瓶中加入称取的水和称取的芳香伯胺,反应0.5h~1h,得到反应液;
三、在氮气气氛、温度为5℃及搅拌条件下,将称取的叔胺A和称取的芳香二胺加入到反应液中,反应1h~5h,然后将反应液升温至20℃~60℃,在氮气气氛、温度为20℃~60℃及搅拌条件下,将称取的芳香二酐按质量平均分三次加入到反应液中,搅拌反应0.5h~2h,然后将反应液温度降低至7℃~30℃,在氮气气氛、温度为7℃~30℃及搅拌条件下,加入称取的叔胺B,搅拌反应3h~5h,最后将反应液温度降低至5℃,静置1h~10h,得到环保型稳定性聚酰胺酸溶液;
所述的芳香二胺为4,4′-二氨基二苯醚、3,4′-二氨基二苯醚、4,4′-二氨基二苯甲烷、二(3-氨基苯氧基)二苯甲酮、对苯二胺、间苯二胺或2-(3-氨基苯基)-5-氨基苯并噁唑;
所述的芳香二酐为3,3,4′,4′-二苯醚四羧酸二酐、3,3,4′,4′-二砜基四羧酸二酐、3,3,4′,4′-二苯甲酮四羧酸二酐、3,3,4′,4′-联苯四羧酸二酐或均苯四甲酸二酐。
5.根据权利要求4所述的一种环保型稳定性聚酰胺酸溶液的制备方法,其特征在于步骤一中所述的叔胺为三乙基胺、三烷基叔胺、十八烷基二甲基叔胺和十二烷基二甲基叔胺中的一种或其中几种的混合物。
6.根据权利要求4所述的一种环保型稳定性聚酰胺酸溶液的制备方法,其特征在于步骤一中所述的芳香伯胺为4-氟苯胺、3-氨基吡啶、3-乙酰基苯胺和2-硝基苯胺中的一种或其中几种的混合物。
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