[发明专利]纳米线纵向同轴异质结构及其电子束聚焦辐照制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米线，尤其是涉及一种纳米线纵向同轴异质结构及其电子束聚焦辐照制备方法。

背景技术

纳米线作为一种典型的准一维纳米材料，在场发射显示器、场效应晶体管、逻辑电路、新型光电子器件以及化学生物传感器等领域都具有潜在应用前景(参见文献：11.Appel D,Nature,2002,419:553)。然而，单一的纳米线结构往往不具备上述不同类型器件所需的各种优越性能，这就要求在纳米尺度上对纳米线进行精确可控地修饰加工。在目前的纳米线修饰加工工艺中，场发射透射电子显微镜(透射电镜)高能电子束聚焦辐照是一种很常用的手段。它不仅可以原位实现纳米线的精确切割、打孔、焊接，以及直径、弯曲度等形貌的改变(参见文献：1.Xu SY et al,Small,2005,1:1221；2.许胜勇,电子显微学报,2007,26:563；3.Zhu XF et al,Nanoscale,2014,6:1499；4.朱贤方,等,中国发明专利,2009,ZL 200910112085.1；5.朱贤方,等,中国发明专利,2009,ZL 200910112084.7；6.朱贤方,等,中国发明专利,2009,ZL 200910112083.2)，还可以在纳米线表面诱导沉积其它元素的纳米结构进行异质修饰(参见文献：7.朱贤方,等,中国发明专利,2010,ZL 201010126626.9；8.王鸣生,等,电子显微学报,2005,24:11)或者沉积其它材质的薄膜形成核壳异质结构等(也称为横向同轴结构，参见文献：9.王鸣生,等,电子显微学报,2005,24:11；2.Wang Y G et al,J Phys Chem C,2008,112:7572)。关于纳米线的异质结构，除了上述常见的横向同轴异质结构以外，事实上还有另外一种类型：沿纳米线轴向方向的“嵌段式”异质结构(一节接着一节，也称为纵向同轴结构，参见文献：10.吴燕,等,材料导报,2006,20:122)，它们在微电子和光电子器件等领域有着诱人的应用前景。但是，对于这种纵向同轴异质结构，在现有文献中还没有发现有人利用透射电镜高能电子束聚焦辐照成功制备得到过。

发明内容

本发明的目的旨在提供一种纳米线纵向同轴异质结构。

本发明的另一目的旨在提供一种纳米线纵向同轴异质结构的电子束聚焦辐照制备方法。

所述纳米线纵向同轴异质结构中，单晶金纳米桥的两端紧密连接着非晶硅氧化物纳米线，单晶金纳米桥和非晶硅氧化物纳米线两者纵向同轴且轴向笔直，同时非晶硅氧化物纳米线表面均匀、分散地修饰着金纳米颗粒。

所述纳米线纵向同轴异质结构的电子束聚焦辐照制备方法，包括以下步骤：

1)在生长有非晶硅氧化物纳米线的硅片表面沉积一层金纳米颗粒，再刮下少许纳米线粉末，在有机溶剂中超声分散，待团聚物充分分散开且形成颜色均匀的悬浮液时，将含纳米线的有机溶液滴到附有碳支持膜的微栅上，干燥后将所得TEM样品放入透射电镜中进行观察；

2)装TEM样品样时，先将步骤1)得到的TEM样品放入样品座中固定好，然后将样品杆逐步推入到样品室中并对透射电镜抽真空，在真空度达到要求后即可对纳米线进行观察筛选；

3)纳米线筛选：先在TEM低倍观察模式下对纳米线进行粗选，根据聚焦辐照加工的需要，选择两端搭在支持膜微孔边缘且轴向平直的纳米线，然后在较高倍数观察模式下对微孔中的纳米线作进一步筛选；

4)聚焦辐照加工：先在放大倍数为20000×～150000×下用电镜附带的CCD拍下辐照前所选的位于微孔中纳米线片段的形貌；然后聚焦于纳米线中心进行辐照，并在相同放大倍数下拍照记录纳米线辐照后的形貌，对同一位置重复“辐照——拍照”这一过程，直至得到所需的单晶金纳米桥连接非晶硅氧化物纳米线的纵向同轴异质结构。

在步骤1)中，所述在生长有非晶硅氧化物纳米线的硅片表面沉积一层金纳米颗粒可采用BAL-TEC公司生产的SCD 005溅射镀膜设备，所述沉积的时间可为1～10s；所述金纳米颗粒的粒径可为2～6nm；可通过控制沉积时间来控制纳米线表面金纳米颗粒的大小及分布情况；所述有机溶剂可采用乙醇、丙酮等中的一种；所述超声分散的时间可为10～20min；所述将含纳米线的有机溶液滴到附有碳支持膜的微栅上可用滴管或移液枪将含纳米线的有机溶液滴1～3滴到附有碳支持膜的微栅上；所述干燥可采用晾干或烘干。

在步骤2)中，所述真空度可为2.5×10^-5Pa；所述观察筛选可采用加速电压为300kV的Tecnai F30场发射透射电子显微镜。