[发明专利]纳米线纵向同轴异质结构及其电子束聚焦辐照制备方法有效
申请号: | 201610064798.5 | 申请日: | 2016-01-29 |
公开(公告)号: | CN105523521B | 公开(公告)日: | 2017-01-11 |
发明(设计)人: | 苏江滨;朱贤方;伊姆兰·汗 | 申请(专利权)人: | 厦门大学 |
主分类号: | B82B3/00 | 分类号: | B82B3/00;B82B1/00 |
代理公司: | 厦门南强之路专利事务所(普通合伙)35200 | 代理人: | 马应森 |
地址: | 361005 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米 纵向 同轴 结构 及其 电子束 聚焦 辐照 制备 方法 | ||
1.纳米线纵向同轴异质结构,其特征在于单晶金纳米桥的两端紧密连接着非晶硅氧化物纳米线,单晶金纳米桥和非晶硅氧化物纳米线两者纵向同轴且轴向笔直,同时非晶硅氧化物纳米线表面均匀、分散地修饰着金纳米颗粒。
2.纳米线纵向同轴异质结构的电子束聚焦辐照制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)在生长有非晶硅氧化物纳米线的硅片表面沉积一层金纳米颗粒,再刮下少许纳米线粉末,在有机溶剂中超声分散,待团聚物充分分散开且形成颜色均匀的悬浮液时,将含纳米线的有机溶液滴到附有碳支持膜的微栅上,干燥后将所得TEM样品放入透射电镜中进行观察;
2)装TEM样品样时,先将步骤1)得到的TEM样品放入样品座中固定好,然后将样品杆逐步推入到样品室中并对透射电镜抽真空,在真空度达到要求后即对纳米线进行观察筛选;
3)纳米线筛选:先在TEM 6000×观察模式下对纳米线进行粗选,然后在放大倍数为20000×~150000×观察模式下对微孔中的纳米线作进一步筛选;
4)聚焦辐照加工:先在放大倍数为20000×~150000×下用电镜附带的CCD拍下辐照前所选的位于微孔中纳米线片段的形貌;然后聚焦于纳米线中心进行辐照,并在相同放大倍数下拍照记录纳米线辐照后的形貌,对同一位置重复“辐照——拍照”这一过程,直至得到所需的单晶金纳米桥连接非晶硅氧化物纳米线的纵向同轴异质结构。
3.如权利要求2所述纳米线纵向同轴异质结构的电子束聚焦辐照制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述在生长有非晶硅氧化物纳米线的硅片表面沉积一层金纳米颗粒采用BAL-TEC公司生产的SCD 005溅射镀膜设备。
4.如权利要求2所述纳米线纵向同轴异质结构的电子束聚焦辐照制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述沉积的时间为1~10s。
5.如权利要求2所述纳米线纵向同轴异质结构的电子束聚焦辐照制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述金纳米颗粒的粒径为2~6nm。
6.如权利要求2所述纳米线纵向同轴异质结构的电子束聚焦辐照制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述有机溶剂采用乙醇或丙酮;所述超声分散的时间为10~20min。
7.如权利要求2所述纳米线纵向同轴异质结构的电子束聚焦辐照制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述将含纳米线的有机溶液滴到附有碳支持膜的微栅上是用滴管或移液枪将含纳米线的有机溶液滴1~3滴到附有碳支持膜的微栅上;所述干燥采用晾干或烘干。
8.如权利要求2所述纳米线纵向同轴异质结构的电子束聚焦辐照制备方法,其特征在于在步骤2)中,所述真空度为2.5×10-5Pa;所述观察筛选采用加速电压为300kV的Tecnai F30场发射透射电子显微镜。
9.如权利要求2所述纳米线纵向同轴异质结构的电子束聚焦辐照制备方法,其特征在于在步骤4)中,所述聚焦于纳米线中心进行辐照是先在放大倍数为20000×~150000×下用电镜附带的CCD拍下辐照前所选的位于微孔中纳米线片段的形貌,然后选择略大于纳米线直径的电子束束斑尺寸和辐照电流密度为~102A/cm2聚焦于纳米线中心进行辐照;在加工过程中,为了确定金纳米桥的晶体结构,选择在超高放大倍数为400000×~1000000×下拍照分析金纳米桥的高分辨像以决定是否作进一步的聚焦辐照。
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