[发明专利]一种纺锤形磷灰石相Y4.67(SiO4)3O粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于陶瓷材料制备技术领域，具体涉及一种纺锤形磷灰石相Y_4.67(SiO₄)₃O粉体的制备方法。

背景技术

硅酸钇有Y₂Si₂O₇、Y₂SiO₅和Y_4.67(SiO₄)₃O三种晶相结构，硅酸钇材料的结构特点和系列优异的物理化学性能，使其可以作为高性能陶瓷(如石墨、C/C复合材料及SiC结构陶瓷等)高温抗氧化、热障涂层材料、光学基质材料和介电材料等。对硅酸钇材料的深入研究使其在高温热障、光学以及微电子等诸多领域获得更加广泛的应用。

在碳/碳复合材料抗氧化涂层领域，经过多年的研究，硅基陶瓷涂层被认为是较为理想的防氧化技术，其技术关键是利用高温下SiO₂或反应生成的SiO₂来填充涂层中的裂纹等缺陷，作为密封物质来阻挡氧的渗入。硅酸钇具有低热膨胀系数、低高温氧气渗透率、低模量、低高温挥发率、低热导率、化学和热稳定性好等特性。此外，硅酸钇材料与SiC的热膨胀系数匹配性号，使得它成为高温抗氧化涂层的最佳候选材料之一。

目前，对于硅酸钇材料的研究，主要集中在Y₂Si₂O₇、Y₂SiO₅这两种材料上，通过研究者大量的前期工作表明Y₂Si₂O₇、Y₂SiO₅作为抗氧化涂层都具有很好的抗氧化性能。对于Y_4.67(SiO₄)₃O，由于目前还未制备出纯相的Y_4.67(SiO₄)₃O材料，对于其相应的热物理性能(热膨胀系数、热导率等)还未见报道。因此，对于Y_4.67(SiO₄)₃O的研究是非常有必要的，这对于扩展硅酸钇材料在抗氧化、热障涂层等领域的应用有重要的意义。

目前，已有报道的关于硅酸钇的制备方法包括：固相反应法、溶胶-凝胶法、提拉法、微波水热合成法、声化学合成法、激光脉冲沉积技术、燃烧法等。 其中固相反应法和溶胶-凝胶法最为常见，但是，这两种方法都很难得到纯相的硅酸钇材料。另外，固相法需要较高的温度，溶胶-凝胶法的工艺较为复杂。

发明内容

本发明的目的在于提供一种纺锤形磷灰石相Y_4.67(SiO₄)₃O粉体的制备方法，该方法操作工艺简单，过程可控性好，能够制备得到高纯度切粒径均一的纺锤形Y_4.67(SiO₄)₃O粉体。

本发明是通过以下技术方案来实现：

本发明公开了一种纺锤形磷灰石相Y_4.67(SiO₄)₃O粉体的制备方法，包括以下步骤：

1)以Y(NO)₃·6H₂O：Na₂SiO₃·9H₂O＝4:3的摩尔比，取Y(NO)₃·6H₂O和Na₂SiO₃·9H₂O，分别溶于蒸馏水中，充分搅拌均匀，分别制得溶液A、溶液B；

2)在搅拌条件下，将溶液B加入到溶液A中，配制成浓度为0.05～0.2mol/L的混合溶液C，并将混合溶液C的pH值调节至10～13，制得前驱体溶液D；

3)将前驱体溶液D在220～260℃下，水热反应6～24h，待反应体系冷却后，离心分离，将沉淀洗涤后，干燥，制得纺锤形磷灰石相Y_4.67(SiO₄)₃O粉体。

步骤1)中充分搅拌均匀是在磁力搅拌器上搅拌30～60min。

步骤2)中，将溶液B缓慢逐滴加入到溶液A中。

步骤2)中是采用浓度为6mol/L的NaOH溶液调节混合溶液C的pH值。