[发明专利]一种纺锤形磷灰石相Y4.67(SiO4)3O粉体的制备方法有效

专利信息
申请号: 201610064295.8 申请日: 2016-01-29
公开(公告)号: CN105776231B 公开(公告)日: 2018-02-23
发明(设计)人: 黄剑锋;周磊;雍翔;曹丽云;欧阳海波;陈意声;李翠艳;李春光 申请(专利权)人: 陕西科技大学
主分类号: C01B33/20 分类号: C01B33/20
代理公司: 西安通大专利代理有限责任公司61200 代理人: 王霞
地址: 710021 *** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 纺锤形 磷灰石 sub 4.67 sio 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种纺锤形磷灰石相Y4.67(SiO4)3O粉体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)以Y(NO)3·6H2O:Na2SiO3·9H2O=4:3的摩尔比,取Y(NO)3·6H2O和Na2SiO3·9H2O,分别溶于蒸馏水中,充分搅拌均匀,分别制得溶液A、溶液B;所述充分搅拌均匀是在磁力搅拌器上搅拌30~60min;

2)在搅拌条件下,将溶液B缓慢逐滴加入到溶液A中,配制成浓度为0.05~0.2mol/L的混合溶液C,并采用浓度为6mol/L的NaOH溶液将混合溶液C的pH值调节至10~13,制得前驱体溶液D;

3)将前驱体溶液D在220~260℃下,水热反应6~24h,待反应体系冷却后,离心分离,将沉淀洗涤后,干燥,制得纺锤形磷灰石相Y4.67(SiO4)3O粉体;所述水热反应是将前驱体溶液D置于聚四氟乙烯内衬的水热釜中,然后将水热釜放入均相反应仪中进行。

2.根据权利要求1所述的纺锤形磷灰石相Y4.67(SiO4)3O粉体的制备方法,其特征在于,控制水热釜的填充比为30%~70%。

3.根据权利要求1所述的纺锤形磷灰石相Y4.67(SiO4)3O粉体的制备方法,其特征在于,步骤3)所述的冷却为自然冷却至室温。

4.根据权利要求1所述的纺锤形磷灰石相Y4.67(SiO4)3O粉体的制备方法,其特征在于,步骤3)所述的洗涤是将沉淀依次用蒸馏水及无水乙醇洗涤3~5次。

5.根据权利要求1所述的纺锤形磷灰石相Y4.67(SiO4)3O粉体的制备方法,其特征在于,步骤3)所述的干燥是在60~100℃的电热鼓风干燥箱中干燥0.5~2h。

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