[发明专利]一种钛改性聚醚醚酮的方法有效
| 申请号: | 201610061476.5 | 申请日: | 2016-01-28 |
| 公开(公告)号: | CN105524239B | 公开(公告)日: | 2017-09-19 |
| 发明(设计)人: | 段辉;王海宁 | 申请(专利权)人: | 淄博迈特瑞工程材料有限公司 |
| 主分类号: | C08G8/28 | 分类号: | C08G8/28;C08G8/02 |
| 代理公司: | 北京金智普华知识产权代理有限公司11401 | 代理人: | 李明卓 |
| 地址: | 255000 山东省淄博市高新区*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 改性 聚醚醚酮 方法 | ||
1.一种钛改性聚醚醚酮的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)在反应釜中,先加入40~60kg二苯砜或环丁砜,然后加入20.0~40.0mol的酚类物质,待其全部溶解后,加入1.1~2.4mol的钛酸四异丙酯,并将温度升到65~75℃,体系发生酯化反应;
(2)0.5~1.0h后,再加入20.0~40.0mol的酮类物质,20.0~40.0mol的催化剂,4.0~8.0kg二甲苯或甲苯,搅拌、加热,生成低聚物;
(3)待温度升至120~150℃,继续保温回流0.5~1.0h,然后将体系升温至250~320℃,保温1.0~3.0h,低聚物不断聚合,体系黏度随聚合反应进行黏度不断增大,1~2.0h后,黏度达到稳定值后停止反应,将聚合物倒入大量的水中,加入少量盐酸去除体系中的重金属,再用水洗涤6~8遍后,干燥,获得钛改性聚醚醚酮。
2.根据权利要求1所述的一种改性聚醚醚酮的方法,其特征在于,步骤(1)使用的反应釜是装有温度计、通氮气管、冷凝分水器、搅拌器的100L四口反应釜。
3.根据权利要求1所述的一种改性聚醚醚酮的方法,其特征在于,步骤(1)加入的酚类物质是对苯二酚。
4.根据权利要求1所述的一种改性聚醚醚酮的方法,其特征在于,步骤(2)加入的酮类物质是4,4’-二氟二苯甲酮。
5.根据权利要求1所述的一种改性聚醚醚酮的方法,其特征在于,步骤(2)中所述的催化剂是无水碳酸钠或无水碳酸钾中的一种或两者的混合。
6.根据权利要求1所述的一种改性聚醚醚酮的方法,其特征在于,步骤(2)生成的低聚物的结构是:
7.根据权利要求1所述的一种钛改性聚醚醚酮的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)在装有温度计、通氮气管、冷凝分水器、搅拌器的100L四口反应釜中,先加入40~50kg精制环丁砜,然后加入30mol的对苯二酚,待其全部溶解后,加入2.0mol的钛酸四异丙酯,并将温度升到70℃,体系发生酯化反应;
(2)0.5h后,再加入30.0mol的4,4’-二氟二苯甲酮,30.0mol的无水碳酸钾,6.0kg甲苯,搅拌、加热,生成低聚物
(3)待温度升至120℃,继续保温回流1.0h,然后将体系升温至260℃,保温1.0h,黏度达到稳定值后停止反应;将聚合物倒入大量的水中,加入少量盐酸去除体系中的重金属;再用水洗涤7遍后,干燥,获得钛改性聚醚醚酮。
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