[发明专利]分离测定泊沙康唑中间体Z1及其有关物质的方法

权利要求书

1.分离测定泊沙康唑中间体Z1及其有关物质的方法，其特征在于，以十八烷 基硅烷键合硅胶为固定相，以无机盐缓冲液和有机溶剂作为流动相梯度洗脱 进行固液分离，所述Z1结构式如下所示：

所述梯度洗脱设置如下：

所述流动相A为无机盐缓冲液，所述流动相B为有机溶剂。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述无机盐缓冲液中无机盐为磷 酸二氢钾、磷酸二氢钠、磷酸二氢铵、高氯酸钠中的一种或多种；所述有机 溶剂为甲醇、乙腈、异丙醇中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述无机盐缓冲液的浓度为 0.005mol/L～0.2mol/L。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有关物质包括：杂质1，杂 质2，杂质3，杂质4的一种或多种，具体结构式如下：

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

1)配制流动相：分别配制流动相A和流动相B；

2)配制供试品溶液：取供试品溶于稀释剂中，再加稀释剂稀释至刻度，摇 匀，得供试品溶液；

3)将步骤2)所述供试品溶液注入分离检测系统中，用步骤1)所述流动相 对步骤2)所述供试品溶液进行梯度洗脱分离得洗脱液；

4)步骤3)所述洗脱液进入检测器进行测定。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤2)所述稀释剂为乙腈水溶 液，乙腈与水的体积比为75-25:25-75。

7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤2)所述供试品溶液的浓度 为0.5mg/ml～3.0mg/ml。

8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤3)所述流动相流速为 0.5ml/min～2.0ml/min；步骤4)所述检测器的检测波长为205～280nm。

9.利用高效液相色谱法分离测定泊沙康唑中间体Z1及其有关物质的方法，其 特征在于，所述有关物质包括：杂质1，杂质2，杂质3，杂质4，具体包括 以下步骤：

1)配制空白溶液：配置乙腈水溶液作为空白溶液；

2)配制有关物质定位溶液：取泊沙康唑中间体Z1有关物质对照品，用稀释 剂溶解并稀释，得有关物质定位溶液；

3)配制供试品溶液：取泊沙康唑中间体Z1样品，加稀释剂溶解并稀释，得 供试品溶液；

4)配制自身对照溶液：取步骤3)所述供试品溶液再加稀释剂稀释，得自身 对照溶液；

5)分别取步骤1)所述空白溶液、步骤2)所述有关物质定位溶液、步骤3) 所述供试品溶液和步骤4)所述自身对照溶液进样，进行高效液相色谱分析， 记录色谱图，确定泊沙康唑中间体Z1及其有关物质的保留时间，按自身对 照法计算供试品溶液中有关物质的含量。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述高效液相色谱方法采用十八 烷基键合硅胶为填充剂的色谱柱，所述色谱柱柱箱温度为25～40℃，以无机 盐缓冲液和和有机溶剂作为流动相；所述稀释剂为乙腈水溶液，乙腈与水的 体积比为75-25:25-75。