[发明专利]一种提高纽甜得率的合成方法有效
申请号: | 201610058140.3 | 申请日: | 2016-01-28 |
公开(公告)号: | CN105541965B | 公开(公告)日: | 2019-01-18 |
发明(设计)人: | 柳玉荣 | 申请(专利权)人: | 柳玉荣 |
主分类号: | C07K5/075 | 分类号: | C07K5/075;C07K1/107 |
代理公司: | 济南诚智商标专利事务所有限公司 37105 | 代理人: | 朱彩霞 |
地址: | 250000 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 提高 合成 方法 | ||
1.一种提高纽甜得率的合成方法,其特征是,3,3-二甲基-羟基磺酸钠的甲醇水溶液水解后,与N-α-L-天冬氨酸-L-苯丙氨酸- 1-甲酯在催化剂Pd/C催化氢化下合成纽甜;
具体包括以下步骤:
(1)将3,3-二甲基-羟基磺酸钠、N-α-L-天冬氨酸-L-苯丙氨酸- 1-甲酯、甲醇和碱液,在普通反应釜内混匀后,25~36℃保温反应2~3小时,与催化剂5%的Pd/C一起加入到高压釜中,得反应液A;所述的3,3-二甲基-羟基磺酸钠和N-α-L-天冬氨酸-L-苯丙氨酸- 1-甲酯的摩尔比为1:1,3,3-二甲基-羟基磺酸钠与碱液摩尔比为1:0.474-1:1,3,3-二甲基-羟基磺酸钠与甲醇重量比为1:6.95-1:7.72,3,3-二甲基-羟基磺酸钠与催化剂的重量比为20.5:1-10.25:1;所述碱液为20%碳酸氢钠水溶液,或者20%氢氧化钠水溶液;
(2)向步骤(1)的反应液A中通入氢气,所述氢气压力为0.6Mpa,在30-40℃下,氢化反应4-7h,过滤得反应液B;
(3)将步骤(2)的反应液B浓缩后用异丙醚和水搅拌泡洗40~60分钟后进行降温过滤操作,得到纽甜粗品。
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