[发明专利]一种酸性黑ACE的制备方法

权利要求书

1.一种酸性黑ACE的制备方法，其特征在于：包括下述步骤：

（1）、重氮化：

在偶合锅中加水，盐酸，2-氨基-4-硝基苯酚钠，搅拌10～20分钟，加2000～3000kg冰降温至0～5℃，在10～20分钟内加入亚硝酸钠溶液，保持温度5～10℃；亚硝酸钠加完后，保持亚硝酸钠微过量，此时检测淀粉碘化钾试纸微蓝，在8～12℃保温反应1～1.5小时然后加入氨基磺酸，消除过量的亚硝酸钠；得到重氮液；

（2）、偶合：

在偶合锅重氮液中加入N-苯基-2-氨基-5-苯酚-7-磺酸干粉进行酸性偶合，待搅匀后，先自然升温，当温度不再自然上升时，慢慢开始用热水盘管加热，20～30分钟升温到35℃，在35～42℃保温反应4～6小时，加5000～7000kg冰降温至3～5℃，开始滴加30%液碱进行碱性偶合，用4～6小时匀速慢加入液碱调pH值至11.0～11.5，加入液碱的过程中，前3小时，控制偶合温度3～10℃，3小时以后，控制偶合温度8～12℃，终点到达后，得到偶合液；

（3）、酸性黑172偶合物的1:1络合：

酸性黑172偶合物终点到后，降温至80～90℃，用盐酸调节pH值至1～2，然后加入乙酸铬溶液，80～90℃保温反应3～4小时，pH值保持至1～2；得到酸性黑172的1:1络合液；

（4）、二次络合：

将偶合液升温到90℃，加入酸性黑172的1:1络合液的80～90%，在89～91℃，保温搅拌1.5～3小时，用2～3小时，匀速慢加入液碱，调pH值至6.8～7.0，再次加入酸性黑172的1:1络合液的5～10%，升温90～95℃，搅拌30～60分钟，慢调加液碱，调pH值6.8～7.0，在90～95℃保温反应0.5～1小时，加入剩余的酸性黑172的1:1络合液，调pH值6.8～7.0，保温反应0.5～1小时；确认终点到后，取样检测，待色光、溶解度检测合格后直接喷干，得到酸性黑ACE干粉。

2.根据权利要求1所述的一种酸性黑ACE的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中所述的2-氨基-4-硝基苯酚钠：盐酸：水：亚硝酸钠的质量比为1:1.35～1.70:2.70～3.4:0.38～0.42；所述的亚硝酸钠溶液中亚硝酸钠、水的质量比为1:2；氨基磺酸的加入量为2-氨基-4-硝基苯酚钠质量的1%。

3.根据权利要求1所述的一种酸性黑ACE的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中所述的N-苯基-2-氨基-5-苯酚-7-磺酸为N-苯基-2-氨基-5-苯酚-7-磺酸干粉。

4.根据权利要求1所述的一种酸性黑ACE的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中所述的2-氨基-4-硝基苯酚钠：N-苯基-2-氨基-5-苯酚-7-磺酸的质量比为1:0.85～0.90。

5.根据权利要求1所述的一种酸性黑ACE的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中所述的酸性黑172偶合物、乙酸铬的摩尔比为1:1.02；2-氨基-4-硝基苯酚钠、酸性黑172偶合物的摩尔比为1:0.95～1。