[发明专利]一种机械力化学活化改性磷酸铁锂正极材料的制备方法

权利要求书

1.一种机械力化学活化改性磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，包括步骤：以铁源、磷源、锂源或磷锂源和碳源为原料，经过初步混匀后，将混合物进行干法机械活化，得到各组分达到分子级混匀的前躯物，前驱物经过一次预烧，再次包碳后，经过二次煅烧得到纳米级磷酸铁锂。

2.根据权利要求1所述的机械力化学活化改性磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，包括如下具体步骤：

(1)混匀：将铁源、磷源、锂源或磷锂源和碳源按照摩尔比Fe：P：Li：C＝1：1：(0.9-1.1)：(0.2-0.6)，在混料机中进行初步混匀；

(2)干法机械活化：将步骤(1)中所得到的混合物放置于研磨设备中，活化2-12h，过100目筛得到干粉前驱物；

(3)预烧：将步骤(2)中所得到的前驱物，在惰性气体的保护下，放入窑炉中350-500℃低温煅烧3-6h，得到磷酸铁锂预烧料；

(4)二次包碳：将步骤(3)中所得到的磷酸铁锂预烧料放入混料机，按Fe：C＝1：(0.2-0.6)加入碳源，混匀；

(5)烧结：将步骤(4)中所得到的混合物，在惰性气体的保护下，放入窑炉中升温至550-700℃进行烧结5-12h，冷却物料至20-100℃，即可得到颗粒细小均匀、低温及倍率性能好的磷酸铁锂正极材料。

3.根据权利要求1或2所述的机械力化学活化改性磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述的铁源为磷酸铁、草酸亚铁、氧化铁红、高纯磁铁精矿粉中的一种或一种以上；所述的磷源为磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、磷酸铵、磷酸铁中的一种或一种以上；所述的锂源为氢氧化锂、碳酸锂、醋酸锂、甲酸锂、草酸锂中的一种或一种以上；所述的磷锂源为磷酸锂、磷酸二氢锂、磷酸氢二锂中的一种或一种以上；所述的碳源为葡萄糖、蔗糖、果糖、淀粉、纤维素、柠檬酸、聚丙烯、聚乙烯、导电炭黑、石墨、碳纳米管、纳米碳纤维、纳米碳微球中的一种或一种以上；所述的混料机为V型混料机、锥形混料机、斜式混料机、三维混料机中的一种。

4.根据权利要求2所述的机械力化学活化改性磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的研磨设备为辊磨机、棒磨机、双行星球磨机、振动磨、超微粉碎机中的一种，所述的机械化学活化时间为3-12h。

5.根据权利要求2所述的机械力化学活化改性磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的惰性气体为高纯氩气、高纯氮气、高纯氦气、高纯氖气中的一种或一种以上；所述的窑炉为辊道窑、隧道窑、推板窑、网带窑、回转窑、钟罩炉中的一种。

6.根据权利要求2所述的机械力化学活化改性磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中的预烧工艺为：升温速率为2-10℃/min，保温温度为350-500℃，焙烧时间为4-6h，物料冷却至20-60℃。

7.根据权利要求2所述的机械力化学活化改性磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的惰性气体为高纯氩气、高纯氮气、高纯氦气、高纯氖气中的一种或一种以上；所述的碳源为葡萄糖、蔗糖、果糖、淀粉、纤维素、柠檬酸、聚丙烯、聚乙烯、导电炭黑、石墨、碳纳米管、纳米碳纤维、纳米碳微球中的一种或一种以上；所述的混料机为V型混料机、锥形混料机、斜式混料机、三维混料机中的一种。

8.根据权利要求2所述的机械力化学活化改性磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述的惰性气体为高纯氩气、高纯氮气、高纯氦气、高纯氖气中的一种或一种以上；所述的窑炉为辊道窑、隧道窑、推板窑、网带窑、回转窑、钟罩炉中的一种。

9.根据权利要求2所述的机械力化学活化改性磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中的烧结工艺为：升温速率为5-15℃/min，保温温度为550-700℃，焙烧时间为5-8h，物料冷却至20-80℃。