[发明专利]一种晶粒尺寸可控的固相合成分子筛的方法

权利要求书

1.一种固相合成分子筛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)以SiO₂：Al₂O₃：有机模板剂：NH₄⁺的摩尔比计，加入固体硅源、铝源、模板剂和碱源，与晶种粉碎混合后作为反应原料，进行晶化反应；

2)将晶化反应的产物进行焙烧去除模板剂后，即得晶粒尺寸可控的固相合成分子筛；

所述固相合成分子筛具有微孔分子筛ZSM-5结构，且晶粒尺寸可控，所述固相合成分子筛的晶粒尺寸控制为1～20μm；所述固相合成分子筛中SiO₂和Al₂O₃的摩尔比为100～5：1。

2.根据权利要求1所述的固相合成分子筛的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述SiO₂：Al₂O₃：有机模板剂：NH₄⁺加入的摩尔比为1：0.01～0.05：0.05～0.2：0.5～1。

3.根据权利要求1所述的固相合成分子筛的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述晶种的添加量占反应原料的质量百分比为0～12％。

4.根据权利要求3所述的固相合成分子筛的制备方法，其特征在于，所述晶种的添加量占反应原料的质量百分比为1～5％。

5.根据权利要求1所述的固相合成分子筛的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述固体硅源选自九水合硅酸钠、固体硅胶、烟雾硅胶中的一种或多种的固体混合物；所述铝源选自拟薄水铝石、偏铝酸钠或硫酸铝中的一种或几种的固体混合物；所述模板剂为有机模板剂，选自四丁基溴化铵、四丙基溴化铵中的一种；所述碱源为氯化铵。

6.根据权利要求1所述的固相合成分子筛的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述晶种为ZSM-5分子筛。

7.根据权利要求1所述的固相合成分子筛的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述晶化反应的温度为120～200℃；所述晶化反应的时间为1～120小时。

8.根据权利要求1所述的固相合成分子筛的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述焙烧条件为：焙烧温度：500-600℃；焙烧时间：5-7h。