[发明专利]一种快速高分离度液相色谱检测金银花和山银花药材的方法有效
申请号: | 201610046279.6 | 申请日: | 2016-01-22 |
公开(公告)号: | CN105606734B | 公开(公告)日: | 2018-01-26 |
发明(设计)人: | 尹春萍;马元春 | 申请(专利权)人: | 华中科技大学 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 华中科技大学专利中心42201 | 代理人: | 夏惠忠 |
地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 快速 分离 度液相 色谱 检测 金银花 花药 方法 | ||
1.一种快速高分离度液相色谱检测金银花和山银花药材的方法,包括以下步骤:
步骤一、制备待测样品溶液:取待测样品,用研钵磨成细粉,取细粉0.10g,精密称定,然后加70%甲醇水溶液10ml,并在37℃超声处理15min,超声处理后,放冷至室温,用70%的甲醇水溶液调整至10ml,制得待测样品溶液;
步骤二、色谱检测:取待测样品溶液用0.20μm的滤膜过滤,取1μl进样,记录色谱,色谱条件为:色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂Luna C18-HST(2)2.5μm,100mm×3.0mm柱;以0.1%甲酸水溶液为流动相A,以含0.1%甲酸的乙腈溶液为流动相B,柱温为40℃;流速为1.0ml/min;进样量为1μl;按下表进行梯度洗脱:
检测波长:0~3min为327nm、3~5min为350nm,5~8min用蒸发光散射检测器检测皂苷类化合物;
步骤三、结果判断:将所得色谱图与金银花及山银花指纹图谱比较,主峰即为绿原酸,金银花及山银花都有此主峰,6min处出现两个色谱峰即判断样品为山银花;6min处无特征色谱峰即判断样品为金银花。
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,步骤三中所述的6min处出现两个色谱峰即判断样品为山银花的具体判断方法是:6.021min和6.341min处有两个色谱峰即判断样品为山银花。
3.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,步骤三中所述的主峰为2.295min处的色谱峰。
4.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,步骤三中所述的6min处出现两个色谱峰分别为灰毡毛忍冬皂苷乙峰和川续断皂苷乙峰。
5.根据权利要求2所述的检测方法,其特征在于,6.021min和6.341min处的两个色谱峰分别为灰毡毛忍冬皂苷乙峰和川续断皂苷乙峰。
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