[发明专利]一种长寿命热解氮化硼坩埚模具的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种长寿命热解氮化硼坩埚模具的制备方法，属于坩埚模具技术领域。

背景技术

热解氮化硼坩埚在半导体材料的VGF(垂直梯度凝固法)、LEC(原位合成法)、MBE(分子 束外延法)生长中得到广泛的认可和应用，特别是用于拉制砷化镓单晶材料的使用。 VGF(VerticalGradientFreeze)坩埚下降法是从熔体中生长晶体的一种方法。将要结晶的 材料放入特定形状的坩埚内，于晶体炉内加热熔化，然后使坩埚缓慢下降，通过温度梯度较 大区域，结晶从坩埚低端开始，逐渐向上推移，进行晶体生长的方法，称之为坩埚下降法或 梯度炉法。

热解氮化硼坩埚是利用化学气相沉积法，在模具表面沉积，再经过脱模、精加工得来。 其制造的主要过程是将与坩埚外形相同的石墨等致密耐高温材料制成的模具置于化学气相 沉积室内，在加热高温条件下，以氮气为稀释保护气体，将含有氮氢化合物的气体，卤素化 合物气体通入炉内，一边进气，一边抽出，使炉内保持低压真空状态，这时在预先处理过的 石墨模具上，氨气、卤素化合物都在分解，脱氢的氮与元素硼结合形成化合物，并沉积在模 具上，形成热解氮化硼；然后经过降温冷却后，取出脱模即得到氮化硼坩埚。

为保证热解氮化硼坩埚内表面的光整度，使得坩埚更容易脱模，每次生产前都用砂纸对 石墨模具进行抛光处理。抛光过程中，模具尺寸会变小，当模具尺寸低于预设下限时，模具 直接报废处理，导致报废率增加，成本增高。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种长寿命热解氮化硼坩埚模具的制备方法。本发明 通过调整通气工艺，先在模具表面沉积一层热解石墨再沉积制得热解氮化硼坩埚，生产完毕 对产品脱模后，石墨模具表面有一层热解石墨涂层，再对石墨模具抛光处理时大大减小了石 墨模具的磨损，增加石墨模具的使用次数，降低了更换石墨模具的成本。

本发明的技术方案如下：

一种长寿命热解氮化硼坩埚模具的制备方法，将与坩埚外形相同的模具，置于压力 20Pa～400Pa，温度1450℃～1850℃，在惰性气体保护下，连续通入甲烷和/或丙烷气体， 先在模具表面涂一层热解石墨涂层，涂层厚度5-30微米，再沉积热解氮化硼坩埚模具，脱 模后即得长寿命热解氮化硼坩埚模具。

本发明优选的，通入的气体为甲烷或丙烷气体，通气时间为20-100min，通气流量为 0.5L-3L/min，通气温度为1450℃～1850℃。

最为优选的，通入的气体为甲烷气体。

优选的，通气时间30-60min，通气流量1-2L/min，通气温度1650℃～1750℃。

本发明优选的，所述的压力为80Pa～100Pa，温度为1650℃～1750℃。

最为优选的，所述的压力为100Pa，温度为1700℃。

本发明优选的，所述的惰性气体为氮气，氮气纯度99.999％以上。

本发明优选的，涂层厚度为15-20微米。

本发明优选的，沉积热解氮化硼坩埚模具按现有技术进行，本发明优选的，沉积热解氮 化硼坩埚模具的方法如下：在温度1800-2000℃，压力30-300Pa下，通入氮气作为氛围气 体，通入三氯化硼或三氟化硼与氨气反应，在模具上沉积热解氮化硼，10-25小时后，冷却 降温，脱模制得。

本发明优选的一个技术方案，一种长寿命热解氮化硼坩埚模具的制备方法，将与坩埚外 形相同的模具，置于压力80Pa～100Pa，温度1650℃～1750℃，在氮气气体保护下，连续通 入甲烷或丙烷气体，通气时间为20-100min，通气流量为0.5L-3L/min，通气温度为1450℃～ 1850℃，先在模具表面涂一层热解石墨涂层，涂层厚度15-20微米；按现有技术再沉积热解 氮化硼坩埚模具，脱模后即得长寿命热解氮化硼坩埚模具。

本发明脱模后制得的模具表面会有一层热解石墨涂层，再对表面带有热解石墨涂层的模 具进行抛光，大大减小了石墨模具本身的磨损，大大增加了石墨模具的使用次数。经验证， 模具使用次数可增加3-5倍。大大降低更换石墨模具的成本。

本发明主要创新点是调整通气工艺，先在模具表面沉积一层热解石墨再沉积热解氮化硼 坩埚的工艺方法。

本发明的有益效果：