[发明专利]测定食用香精中咪唑、二甲苯麝香和芝麻酚残留量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种基于气相色谱—串联质谱仪测定食用香精中咪唑、二甲苯麝香和芝麻酚残留量的方法，属于食品添加剂理化指标检测技术领域。

背景技术

咪唑(分子结构式如下所示)，即1,3-二氮唑，是一个五元杂环芳香性有机化合物，化学式为C₃H₄N₂，分子量为68.08，CAS号为288-32-4，它也是一个生物碱，呈白色或浅黄色固体结晶，易溶于水、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶，微溶于苯，极微溶于石油醚，具有酸性，也具有碱性。咪唑为平面五元环状化合物，它的两个氮原子间存在永久偶极，极性很强，偶极矩为3.61D，并且分子间存在氢键缔合，导致了咪唑具有反常高的沸点(256℃)。分子中存在一个6电子共轭大π键，故具有典型的芳香性。与氢以σ键相连的氮原子提供一对电子，环内其余四个原子各提供一个电子成键。毒理学数据表明该物质有毒，对小鼠经口LD50为18.80mg/kg，注射LD50为610mg/kg，其毒性及防护方法与乙二胺相似。此外，该物质对环境可能有危害，对水体应给予特别注意。综合文献结果，一般说来，咪唑并不直接当作食品添加剂使用，很大可能是作为副产物而被引入使用。

二甲苯麝香(分子结构式如下所示)，又称2,4,6-三硝基-3,3-二甲基-5-叔丁基苯，由间二甲苯用异丁烯烷基化后再硝化反应而得，它是单一的化合物，不同于麝香属于天然的多组分混合物。化学式为C₁₂H₁₅N₃O₆，分子量为297.27，CAS号为81-15-2，呈现浅黄色粉状或针状结晶，具较粗麝香香气，熔点为112.5-114.5℃，沸点为200-202℃，在95％乙醇中的溶解度为7g/L(25℃)，易溶于苯甲酸苄酯和邻苯二甲酸二乙酯，不溶于水、甘油和丙二醇，有干甜的麝香样动物香气，气势较弱但留香长。二甲苯麝香作为高持久性、高生物蓄积性物 质，已被欧盟化学品管理署(ECHA)列为高关注度物质(Substances of Very High Concern,SVHC)。欧盟“保健和环境科学委员会”致癌、致突变或致生殖毒性(CMR)专家工作组在第29次会议上将二甲苯麝香列为第3类物质。国际日化香料协会(IFRA)计划在IFRA标准第44次修订稿中建议二甲苯麝香不作为日化香料成分使用。国际日化香料研究所(RIFM)也建议二甲苯麝香不得用于唇用产品或口腔卫生用品。我国化妆品卫生规范及欧盟化妆品规程(Council Direc2tive 76/768/EEC)中规定二甲苯麝香为化妆品组分中限用物质(不得用于口腔卫生用品)，在香精、花露水和其它产品中的限量分别为1.0％、0.4％和0.03％。

芝麻酚(分子结构式如下所示)，又称3,4-亚甲二氧基苯酚，化学式为C₇H₆O₃，分子量为138.12，CAS号为533-31-3，熔点为62-65℃，沸点为113-116℃，略溶于水，呈现白色至浅黄色结晶性粉末或颗粒，易溶于乙醇、乙醚，芝麻酚的合成技术主要有三条：其一是从芝麻油中提取，其二是从胡椒胺出发进行全合成，其三是从洋茉莉醛出发的半合成路线。芝麻酚的致肿瘤数据表明：大鼠经口TDLo为874mg/kg/2Y-C，瘤-致癌的RTECS标准，胃肠道-肿瘤；小鼠经口TDLo为1092mg/kg/2Y-C，瘤-致癌的RTECS标准，胃肠道-肿瘤；大鼠经口TD为1092mg/kg/2Y-C，瘤-致癌的RTECS标准，胃肠道-肿瘤；小鼠经口TD为1612mg/kg/2Y-C，瘤-致癌的RTECS标准，胃肠道-肿瘤。2006年，日本厚生劳动省宣布禁用的42种食品添加剂中就包括芝麻酚。

食用香精是日常生活、轻工业生产中不可或缺的化合物质，其安全性是食品总体安全性非常重要的一个方面，而食品安全性控制的源头，根本在于生产原料，为此，必须对食用香精中关注的化合物质进行监控。文献调研表明，现行检测咪唑、二甲苯麝香和芝麻酚的方法主要有气相色谱和液相色谱。鉴于咪唑、二甲 苯麝香和芝麻酚在食用香精中有可能被用到，因此探索一种快速、准确的同时检测咪唑、二甲苯麝香和芝麻酚的方法，对食用香精中该系列物质的残留量进行有效控制，进而保障食用添加剂的使用安全性，就显得非常迫切和十分必要。

发明内容