[发明专利]一种提高钼酸锂微波介质陶瓷品质因数的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于一种以成分为特征的陶瓷组合物，特别涉及一种在超低温下烧结的钼酸锂微波介质陶瓷材料的制备方法。

背景技术

近年来，随着雷达及通信技术的迅猛发展，对各类微波移动通信终端设备小型化、轻量化、多功能化及低成本化的要求不断提高。以低温共烧陶瓷(low-temperature co-fired ceramic,LTCC)技术为基础的多层结构设计可有效减小器件体积，是实现元器件向小型化、集成化以及模块化的重要途径。多层微波元器件的制备，需要微波介质陶瓷与高电导率电极共烧，因此，低温共烧微波元器件对微波介质陶瓷提出了更高的要求，为了能与Ag(熔点为961℃)等高电导率的金属电极在空气中共烧，微波介质陶瓷的烧结温度要降到950℃以下。因此，寻找本身烧结温度低的材料体系的方法越来越受到人们的重视。

目前，人们通常采用传统固相法来制备Li₂MoO₄陶瓷。当烧结温度在540℃时，Li₂MoO₄的微波介电性能为：ε_r＝5.5、Q×f＝46,000GHz、τ_f＝-160ppm/℃，固有烧结温度低并且微波介电性能优良，适用于LTCC领域。但是，传统固相法有以下缺点：使用球磨混合法不能消除原料微观分布的不均匀性，因而原料在预烧阶段难以充分反应，不容易得到纯度较高的目的相；由于细化过程主要是通过球磨粉碎手段，容易引入一些杂质，从而影响陶瓷材料的性能。

本发明采用新型水溶液法，制备出超低温烧结的Li₂MoO₄微波介质陶瓷，在保证其介电常数基本保持不变的基础上，提高了Li₂MoO₄陶瓷的品质因数，使其成为一种理想的微波介质陶瓷材料。

发明内容

本发明的目的在于克服上述传统固相法的不足，以(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O和LiOH·H₂O为原料，使用新型的水溶液方法，制备Li₂MoO₄粉末，压片后于540℃下烧结得到Li₂MoO₄微波介质陶瓷，使其具有比传统固相法制备的Li₂MoO₄微波介质陶瓷更优良的微波介电性能。制备工艺简单,过程无污染，物相单一。

本发明通过如下技术方案予以实现。

一种提高钼酸锂微波介质陶瓷品质因数的制备方法，具有以下步骤。

⑴将原料(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O和LiOH·H₂O按摩尔比(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O：LiOH·H₂O＝1:14称量配料；

⑵将步骤⑴配制的粉末放入烧杯中，加入去离子水并磁力搅拌30min使粉末充分溶解，得到澄清溶液；

⑶将步骤⑵所得溶液转移至研钵中，将此研钵放入恒温加热套中加热，使溶液温度控制在60℃；当研钵中的水份全部蒸发后，停止加热，在研钵内壁上得到白色的粉末；

⑷向步骤(3)中的研钵中加入无水酒精作为分散剂，步骤(3)所得粉末和无水酒精的重量比为1:2，研磨15分钟，再将粉末烘干后获得颗粒均匀的粉料；然后再外加质量百分比为4％的无水乙醇作为粘合剂造粒，用粉末压片机压制成型为生坯；

⑸将步骤⑷成型后的生坯先于120℃保温1小时，用于去除生坯中的酒精，然后于530～550℃烧结，保温2小时，制得钼酸锂微波介质陶瓷；

⑹测试微波介质陶瓷的微波介电性能。

所述步骤⑴的化学原料(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O和LiOH·H₂O的纯度大于99％。

所述步骤⑷压片机的工作压强为8～10MPa，生坯规格为Φ10mm×5mm的圆柱体。

所述步骤⑸的烧结温度为540℃。

所述步骤⑹是通过网络分析仪测试微波介质陶瓷的微波介电性能。