[发明专利]一种金属/氧化物复合表面增强拉曼活性基底的制备方法

权利要求书

1.一种金属/氧化物复合表面增强拉曼活性基底的制备方法，具体方法如下：

步骤一、利用自组装技术制备二维有序聚苯乙烯胶体阵列，其中，胶体粒子尺寸为100 ～500nm；

步骤二、利用等离子刻蚀技术对二维有序聚苯乙烯胶体阵列进行刻蚀，使胶体粒子之 间相距10～30nm；

步骤三、以经过步骤二处理的聚苯乙烯胶体阵列为衬底，在保护气氛或真空条件下通 过磁控溅射方法在衬底表面依次生长金属/氧化物复合多层膜，其中复合多层膜的层数大 于一层；其中，金属每层厚度为10～50nm，氧化物每层厚度为1～10nm；所述金属为Au、Ag、Pt 或Pd；所述氧化物为SiO₂、Al₂O₃或TiO₂；

步骤四、在保护气氛下进行热处理，所述的热处理方法如下：以5～2℃/分钟的升温速 度由室温升高到580～650℃，升温速率逐渐降低；在580～650℃温度下保温1小时以上后； 自然冷却至室温。

2.根据权利要求1所述的金属/氧化物复合表面增强拉曼活性基底的制备方法，其特征 在于，所述的复合多层膜的层数为四层。

3.根据权利要求1所述的金属/氧化物复合表面增强拉曼活性基底的制备方法，其特征 在于，所述金属为Ag。

4.根据权利要求1所述的金属/氧化物复合表面增强拉曼活性基底的制备方法，其特征 在于，所述氧化物为SiO₂。

5.根据权利要求3所述的金属/氧化物复合表面增强拉曼活性基底的制备方法，其特征 在于，Ag层厚度为30nm；

6.根据权利要求4所述的金属/氧化物复合表面增强拉曼活性基底的制备方法，其特征 在于，SiO₂层厚度优选为5nm。

7.根据权利要求1所述的金属/氧化物复合表面增强拉曼活性基底的制备方法，其特征 在于，步骤三中所述的磁控溅射方法具体的条件和设定的参数为：

A、靶材和基底之间的距离为20厘米。

B、在共溅射期间基底被旋转并且真空室的本底气压为2.4×10^-4Pa。

C、金属靶和氧化物靶的溅射功率分别是20瓦和72瓦。

D、在薄膜沉积的时期，工作气压为0.6Pa并且金属和氧化物的溅射速率分别为0.06纳 米每秒和0.01纳米每秒。

8.根据权利要求1所述的金属/氧化物复合表面增强拉曼活性基底的制备方法，其特征 在于，步骤四中所述热处理方法中以5～2℃/分钟的升温速度由室温升高到600℃，升温速 率逐渐降低；然后在600℃温度下保温1小时，自然冷却至室温。

9.根据权利要求8所述的金属/氧化物复合表面增强拉曼活性基底的制备方法，其特征 在于，所述的5～2℃/分钟的升温速度由室温升高到600℃，升温速率逐渐降低的过程具体 如下：

1)在室温～100℃过程中，加热升温的速度为5℃/分钟；

2)在100～300℃过程中，加热升温的速度为4℃/分钟；

3)在300～600℃过程中，加热升温的速度为2℃/分钟。