[发明专利]一种3‑氨基哌啶手性纯度的分析方法

权利要求书

1.一种3-氨基哌啶手性纯度的分析方法，其特征在于，具体包含如下步骤：

步骤一、衍生化

将3-氨基哌啶溶于有机溶剂中，在一定的温度条件下，以(R)-(+)-1-苯基乙磺酰氯为 衍生化试剂，控制3-氨基哌啶和(R)-(+)-1-苯基乙磺酰氯的摩尔比，进行双衍生化反应，得到衍生化后的3-氨基哌啶，反应式见式I；

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式I

步骤二、分离检测

采用反相高效液相色谱-紫外检测器对衍生化后的3-氨基哌啶进行定性、定量和对映体过量率测定；

反相色谱柱选自十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱、辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱或者苯基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱；

所述的反相高效液相色谱的流动相由水和有机溶剂组成，有机溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇和乙腈中的一种或两种；有机溶剂占流动相的体积比例范围为40%～90%；

所述一定的温度是指从15℃到回流温度；

所述的3-氨基哌啶和(R)-(+)-1-苯基乙磺酰氯的摩尔比为1:2~5。

2.根据权利要求1所述的一种3-氨基哌啶手性纯度的分析方法，其特征在于，所述步骤一中的有机溶剂选自庚烷、己烷、二氯甲烷、1，2-二氯乙烷、氯仿和四氯化碳中的一种或两种以上的组合。

3.根据权利要求1所述的一种3-氨基哌啶手性纯度的分析方法，其特征在于，所述步骤一中的有机溶剂与3-氨基哌啶的体积比为0.5~300:1。

4.根据权利要求3所述的一种3-氨基哌啶手性纯度的分析方法，其特征在于，所述步骤一中的有机溶剂与3-氨基哌啶的体积比为2~20:1。

5.根据权利要求1所述的一种3-氨基哌啶手性纯度的分析方法，其特征在于，所述的3- 氨基哌啶和(R)-(+)-1-苯基乙磺酰氯的摩尔比是1:2。

6.根据权利要求1所述的一种3-氨基哌啶手性纯度的分析方法，其特征在于，所述的紫外检测器的检测波长为210~300nm。

7.根据权利要求1所述的一种3-氨基哌啶手性纯度的分析方法，其特征在于，所述的紫外检测器的检测波长为220~260nm。

8.根据权利要求1所述的一种3-氨基哌啶手性纯度的分析方法，其特征在于，所述反相色谱柱选自十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱。

9.根据权利要求1所述的一种3-氨基哌啶手性纯度的分析方法，其特征在于，所述步骤二有机溶剂占流动相的体积比例范围为60%~80%。

10.根据权利要求1所述的一种3-氨基哌啶手性纯度的分析方法，其特征在于，所述的流动相还包含有表面活性剂，所述表面活性剂选自二乙胺、三乙胺、季铵盐或磺酸盐。

11.根据权利要求1-10任一项所述的一种3-氨基哌啶手性纯度的分析方法，其特征在于，流动相流速为0.5~3.0mL/min。

12.根据权利要求11所述的一种3-氨基哌啶手性纯度的分析方法，其特征在于，流动相流速为1.0mL/min。

13.根据权利要求1所述的一种3-氨基哌啶手性纯度的分析方法，其特征在于，衍生化后的3-氨基哌啶在反相高效液相色谱的进样浓度为0.005~5mg/mL。

14.根据权利要求13所述的一种3-氨基哌啶手性纯度的分析方法，其特征在于，衍生化后的3-氨基哌啶在反相高效液相色谱的进样浓度为0.1~1mg/mL。