[发明专利]用*烯二醇合成香芹酚的方法有效
| 申请号: | 201610042499.1 | 申请日: | 2016-01-22 |
| 公开(公告)号: | CN105693474B | 公开(公告)日: | 2018-10-26 |
| 发明(设计)人: | 刘晓涛;李绍玉;吴庆典;万猛;张建洋;刘颖;汤海潮 | 申请(专利权)人: | 淮安万邦香料工业有限公司 |
| 主分类号: | C07C39/06 | 分类号: | C07C39/06;C07C37/07 |
| 代理公司: | 淮安市科文知识产权事务所 32223 | 代理人: | 谢观素 |
| 地址: | 223300 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 烯二醇 合成 香芹 方法 | ||
1.用䓝烯二醇合成香芹酚的方法,其特征在于包括以下步骤:
步骤一,䓝烯二醇与催化剂A溶于溶剂,加热使䓝烯二醇发生脱水和开环重排反应,生成异二氢香芹酮,反应结束后,用碱溶液中和pH至7~8,静置分层,有机相减压精馏得到异二氢香芹酮成品;
步骤二,将步骤一制得的异二氢香芹酮和催化剂B溶于溶剂,加热发生脱氢氧化反应,生成香芹酚,过滤分离催化剂B,滤液减压精馏,得到香芹酚成品;
所述催化剂A为有机或者无机酸,所述步骤二中,催化剂B是铜负载在碳介质材料上的催化剂,其中铜的含量为3wt%;
所述步骤一、步骤二中,溶剂为能与水共沸的惰性物质,包括甲苯、氟苯、苯甲醚、二甲苯。
2.根据权利要求1所述的用䓝烯二醇合成香芹酚的方法,其特征在于化学反应方程式如下所示:
。
3.根据权利要求1所述的用䓝烯二醇合成香芹酚的方法,其特征在于:所述步骤一中,催化剂A为三氟乙酸、磺酸、硫酸或盐酸。
4.根据权利要求1所述的用䓝烯二醇合成香芹酚的方法,其特征在于:所述步骤一和步骤二中,溶剂为甲苯、氟苯、苯甲醚或二甲苯中的一种或两种混合。
5.根据权利要求1所述的用䓝烯二醇合成香芹酚的方法,其特征在于:所述步骤一中,反应温度为110~160℃;所述步骤二中,反应温度为190~230℃。
6.根据权利要求1或5所述的用䓝烯二醇合成香芹酚的方法,其特征在于:所述步骤一通过GC显示反应结束;所述步骤二反应过程中通过气相色谱监测,当异二氢香芹酮含量剩下30%-40%时终止反应,继续反应会导致选择性显著下降。
7.根据权利要求1所述的用䓝烯二醇合成香芹酚的方法,其特征在于:所述步骤一中,䓝烯二醇和催化剂A的质量比为1000:5~30;所述步骤二中,异二氢香芹酮和催化剂B的质量比为500:100~500。
8.根据权利要求1所述的用䓝烯二醇合成香芹酚的方法,其特征在于:所述步骤二中,过滤得到的催化剂B循环使用至少一次。
9.根据权利要求1所述的用䓝烯二醇合成香芹酚的方法,其特征在于:步骤一所述的碱溶液为5~10 wt% NaHCO 3 水溶液。
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