[发明专利]一种纳米纤维素纤丝的制备方法

权利要求书

1.一种纳米纤维素纤丝的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

1)将纤维素原料加入到配置好的柠檬酸溶液中加热搅拌水解处理纤维素，其中所述柠檬酸溶液的质量浓度为30wt％–60wt％，加入的纤维素原料与加入的柠檬酸溶液的重量比为1∶10–80，反应温度为100℃–160℃，反应时间为0.5h–6h；

2)通过离心沉降方法将处理后的纤维素和水解液分离开，沉淀的纤维素用水离心洗涤数次后稀释成纤维素悬浮液；

3)分离出的水解液直接循环使用至少1次，从循环使用后的水解液中回收柠檬酸，回收得到的所述柠檬酸继续循环使用；

4)步骤2)中的纤维素悬浮液通过高压均质机在50MPa-120MPa的压力下均质6-15次处理进一步破坏其天然结构，得到胶状的纳米纤维素纤丝；

所述制备方法的任一步骤中不采用任何催化剂。

2.根据权利要求1所述的纳米纤维素纤丝的制备方法，其特征在于，在步骤1)中，所述纤维素原料为糠醛渣、漂白木浆、漂白草浆、棉浆、溶解浆、二次纤维、未漂木浆、未漂草浆、秸秆的农业废弃物中的一种或几种的混合。

3.根据权利要求1所述的纳米纤维素纤丝的制备方法，其特征在于，在步骤2)中，将水解反应后的混合物在2500rpm–10000rpm的速度下离心沉降3–20min，沉降后的纤维素用蒸馏水水洗并离心沉降，该水洗离心沉降重复多次，直到洗液接近中性结束。

4.根据权利要求3所述的纳米纤维素纤丝的制备方法，其特征在于，所述水洗离心沉降为3–10次，直到洗液接近中性结束。

5.根据权利要求1所述的纳米纤维素纤丝的制备方法，其特征在于，所述分离出的水解液直接循环使用，将水解反应后分离出来的水解液直接输送回水解反应器中进行新的水解反应，无需补加柠檬酸或者添加少量柠檬酸，且该水解液至少循环使用1次。

6.根据权利要求1所述的纳米纤维素纤丝的制备方法，其特征在于，所述分离出的水解液循环使用1-3次。

7.根据权利要求1所述的纳米纤维素纤丝的制备方法，其特征在于，称取3重量份绝干漂白桉木浆于圆底烧瓶中，加入100重量份的50wt％的柠檬酸溶液，在120℃下磁力搅拌5小时；反应结束后，迅速将烧瓶放入冷水浴中冷却至室温，然后将反应混合物移入离心管中在8000rpm下离心5分钟；水解液直接返回用来预处理下一批的纤维素原料；沉淀的胶状物用蒸馏水离心洗涤至中性，离心后的产品用蒸馏水稀释至浓度为0.2wt％，然后经高压均质机在50MPa均质6次，得到粘稠的纳米纤维素纤丝。