[发明专利]一种间苯三酚催化制备方法

权利要求书

1.一种间苯三酚催化制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）在相转移催化剂存在下，以均三异丙苯为原料，以4?分子筛为添加剂，以碱液为反应体系的pH值调节剂，于95～100℃反应15～20小时；反应结束后静置反应液，得到水相与油相；所述相转移催化剂为偶氮二异丁腈、二氧化锰、五氧化二钒、硝酸钇、异丙苯过氧化氢中的一种或者几种；

（2）将步骤（1）的油相与甲苯混合，然后于58℃下，加入酸催化剂、过硫酸铵与酞菁铜配制反应体系，接着于60℃反应1小时；反应结束后静置反应液，得到水相与油相；取油相与丙酮混合得到混合液；所述酸催化剂由硫酸、双氧水以及水组成；

（3）混合固体超强酸与丙酮；回流下，滴加步骤（2）的混合液；滴加完成后加入醋酸锰，继续反应10分钟；再加入三氟甲磺酸铜，继续反应；然后当反应液中的过氧化物质量含量小于0.5%时，停止反应；然后过滤反应液得到滤液；滤液去除溶剂后加入甲苯和水，于75℃反应30分钟；然后分离油相与水相，将水相冷却至15℃以下；然后过滤；滤饼经过重结晶得到间苯三酚；所述固体超强酸为Al₂O₃-ZrO₂/S₂O₈^2-、S₂O₈^2-/ZrO₂、SO₄^2-/Fe₂O₃或者Al₂O₃/SO₄^2-。

2.根据权利要求1所述间苯三酚催化制备方法，其特征在于：步骤（1）中，碱液为氢氧化钠水溶液；所述氢氧化钠水溶液的质量浓度为3.5%；反应体系的pH值保持为9～10；所述反应在搅拌状态下进行，搅拌速度为1200～1300r/min。

3.根据权利要求1所述间苯三酚催化制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述相转移催化剂的用量为所述均三异丙苯质量的4.5～5.5%；所述4?分子筛的用量为所述均三异丙苯质量的8～9%。

4.根据权利要求1所述间苯三酚催化制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述相转移催化剂为偶氮二异丁腈、二氧化锰、五氧化二钒、硝酸钇、异丙苯过氧化氢中的两种或者两种以上物质的混合物。

5.根据权利要求1所述间苯三酚催化制备方法，其特征在于：步骤（2）中，酸催化剂的用量为反应体系质量的2.5～3.5%；过硫酸铵的用量为反应体系质量的0.5～0.8%；酞菁铜的用量为反应体系质量的0.2～0.3%；反应在搅拌状态下进行，搅拌速度为1200～1300r/min。

6.根据权利要求1所述间苯三酚催化制备方法，其特征在于：步骤（2）中，酸催化剂中，双氧水与羟基的摩尔比为7.5∶1；所述双氧水的浓度为20wt%，硫酸浓度为0.05mol/L。

7.根据权利要求1所述间苯三酚催化制备方法，其特征在于：步骤（2）中，反应结束后，过滤反应液；然后将滤液静置，得到水相与油相；取滤饼、油相与丙酮混合得到混合液。

8.根据权利要求1所述间苯三酚催化制备方法，其特征在于：步骤（3）中，滤饼经过重结晶得到间苯三酚为将滤饼加入水、连二亚硫酸钠和活性炭的混合物中，于90℃，脱色反应1h，然后进行热过滤，滤液冷却至15℃以下，析出白色结晶即为间苯三酚；所述水、连二亚硫酸钠、活性炭与滤饼的质量比例为10∶0.1∶0.3∶1。

9.根据权利要求1所述间苯三酚催化制备方法，其特征在于：步骤（3）中，步骤（2）的混合液于15～20分钟内滴加完成。

10.根据权利要求1所述间苯三酚催化制备方法，其特征在于：步骤（3）中，固体超强酸用量为步骤（2）的混合液质量的0.15～0.25%；醋酸锰用量为步骤（2）的混合液质量的0.1～0.15%；三氟甲磺酸铜用量为步骤（2）的混合液质量的0.12～0.14%；滤液去除溶剂后加入甲苯和水时，去除溶剂后的滤液、甲苯、水的质量比例为2∶2∶1。