[发明专利]一种三氮唑取代的苯乙酮类化合物的制备方法有效
申请号: | 201610037936.0 | 申请日: | 2016-01-21 |
公开(公告)号: | CN105541738B | 公开(公告)日: | 2018-04-06 |
发明(设计)人: | 杜正银;董涛生;刚芳莉 | 申请(专利权)人: | 西北师范大学 |
主分类号: | C07D249/06 | 分类号: | C07D249/06;C07D249/04 |
代理公司: | 兰州中科华西专利代理有限公司62002 | 代理人: | 李艳华 |
地址: | 730070 甘肃*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 三氮唑 取代 酮类 化合物 制备 方法 | ||
1.一种三氮唑取代的苯乙酮类化合物的制备方法,其特征在于:该方法是指依次将催化剂、1,4-二取代-1,2,3-三氮唑类化合物(I)、α-溴代苯乙酮类化合物(II)和碱加入溶剂中,在80℃~140℃下反应24小时,反应式如下:
反应完全后得反应液;该反应液依次经常规萃取、干燥、浓缩、柱层析分离后即得上图中式(III)所示的化合物;其中
所述催化剂与所述1,4-二取代-1,2,3-三氮唑类化合物的摩尔比为1:20~80;所述1,4-二取代-1,2,3-三氮唑类化合物与所述α-溴代苯乙酮类化合物的摩尔比为1:2~4;所述1,4-二取代-1,2,3-三氮唑类化合物与所述碱的摩尔比为1:1.5~3;所述1,4-二取代-1,2,3-三氮唑类化合物与所述溶剂的摩尔比为1:141~360;所述催化剂是指醋酸钯、氯化钯、醋酸铜、纳米铜、铜粉、碘化亚铜、氯化亚铜、溴化亚铜中的一种;所述1,4-二取代-1,2,3-三氮唑类化合物(I)中的R1为H、苯基、4-甲基苯基、4-氟苯基、4-甲氧基苯基、3-甲基苯基、3-氯苯基中的任意一种;R2为苄基、4-甲基苄基、4-氟苄基、4-硝基苄基、苯基、烯丙基、叔丁基、丙基、己基、辛基中的任意一种;所述α-溴代苯乙酮类化合物(II)中的R3为H、4-氟、4-甲氧基、4-硝基、3-氯、3-甲氧基、2-氯、2-甲氧基、2-甲基中的任意一种。
2.如权利要求1所述的一种三氮唑取代的苯乙酮类化合物的制备方法,其特征在于:所述碱是指四乙基醋酸铵、四丁基醋酸铵、醋酸铵、碳酸钾、碳酸铯、三乙胺、吡啶中的一种。
3.如权利要求1所述的一种三氮唑取代的苯乙酮类化合物的制备方法,其特征在于:所述溶剂是指N-甲基吡咯烷酮、1,2-二氯乙烷、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、乙腈、甲苯、二甲苯、二氧六环中的一种。
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