[发明专利]一种少层MoS2纳米片的制备方法

说明书

本发明涉及一种少层MoS₂纳米片的制备方法，包括以下步骤：(1)往反应容器中加入锂离子插层剂、硫化钼和溶剂，水浴加热，得到水浴加热产物；(2)将步骤(1)得到的水浴加热产物再进行微波加热，冷却后得到黑色产物；(3)将步骤(2)得到的黑色产物分离、洗涤干净后，分散于去离子水中进行剥离；(4)将步骤(3)得到的剥离后的产物过滤、干燥后，即得到少层MoS₂纳米片。与现有技术相比，本发明具有能源利用高效、制备工艺简单易行、制备时间端、产率高等优点。

技术领域

本发明涉及无机材料领域，尤其是涉及一种微波锂离子插层制备少层MoS₂纳米片的方法。

背景技术

自从2004年英国曼彻斯特大学两位科学家安德烈·杰姆和克斯特亚·诺沃消洛夫成功剥离石墨烯以来，石墨烯材料凭借其优异的电学、光学、力学等性能，在锂离子电池、传感器等方面有了很大的应用。然后，本征的石墨烯没有带隙，这限制了其在电子器件和光电子器件的应用。这也就引起了人们对新的二维材料的研究，主要有过渡金属二硫化物(MoS₂、WS₂、TiS₂等、过渡金属氧化物TiO₂等，以及与石墨类似的氮化硼等,都是典型的非石墨烯二维材料，其中过渡金属二硫化物最为引人注目。对于块体金属二硫化物的研究开始于几十年前，现在已经有了广泛的应用，然后对于二维金属二硫化物的，近几年才引起人们的关注。当过度金属二硫化物由块状变为二维结构时，电子能带结构可以由间接带隙变为直接带隙从而使得材料的光、电性能发生很大的变化，从而使得二维过渡金属二硫化物在电子器件的应用方面有着许多类似甚至优于石墨烯的特性。未来在晶体管、太阳能电池等领域也会有更多的应用。

二硫化钼是典型的层状化合物，每个单元是S-Mo-S的”三明治“结构，层内以共价键紧密结合在一起，层间是以微弱的范德华力结合在一起。其中Mo和S以共价键结合为三方柱面体结构。这种层状的晶体结构导致二硫化钼层间易沿层面滑动，这也是其具有良好润滑性能的原因所在。二硫化钼是一种具有类似于石墨烯的片状结构，因为其优异的润滑性能而在摩擦润滑领域有着广泛的应用，二硫化钼也可以作为加氢催化剂或者电催化制氢催化剂被广泛应用于石油加氢脱硫、脱氮、加氢精制、制氢等领域中，是一种非常有前景的工业加氢催化剂和电催化制氢催化剂。另外，二硫化钼还可以应用于插层材料、储氢材料、超级电容器等领域中。

目前已经报道的二维过渡金属二硫化物的制备方法主要和剥离石墨烯的方法类似，主要有机械剥离法、液相剥离法、水热合成法、电化学剥离法等。这些方法能够制备出优异性能的少层二硫化钼(行业内定义层数小于10层为少层二硫化钼)，但也存在一些不足之处，制备耗时长、能源利用率不高的缺点，微波剥离可以很好地解决这些问题。

中国专利201510495993.9公开了一种使用氮气(N₂)和六氟化硫(SF₆)气体在低密度等离子体放电环境下对层状二维材料二硫化钼(MoS₂)刻蚀的方法，使得层状MoS₂被均匀、有效地逐层刻蚀，最终达到单层或者少层。该专利采用纯化学刻蚀法制备少层MoS₂，虽然制得的少层MoS₂表面损伤小，但是其制备工艺相对复杂，耗时也比较长。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种微波锂离子插层制备少层MoS₂纳米片的方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种少层MoS₂纳米片的制备方法，包括以下步骤：

(1)往反应容器中加入锂离子插层剂、硫化钼和溶剂，水浴加热，得到水浴加热产物；

(2)将步骤(1)得到的水浴加热产物再进行微波加热，冷却后得到黑色产物；