[发明专利]一种(E)-2-芳基-α,β-不饱和羰基膦酸酯衍生物的制备方法

权利要求书

1.一种如式(I)所示(E)-2-芳基-a，b-不饱和羰基膦酸酯衍生物的制备方法，其特征在于，通过如下步骤合成：首先将2-芳基-a，b-不饱和羰基化合物与亚磷酸酯溶解在有机溶剂中，然后加入催化剂AgNO₃和辅助剂，在20-90℃温度下反应；反应结束后，冷却至室温，经过滤，洗涤萃取，干燥，减压蒸去溶剂，得通式(I)(E)-2-芳基-a，b-不饱和羰基膦酸酯衍生物粗品；

其中R¹代表如下基团：C1-3烷基、C1-3烷氧基、苯基、苯氧基、取代苯基和取代苯氧基；R²代表如下基团：甲氧基、乙氧基、正丙氧基、异丙氧基、正丁氧基、异丁氧基、正戊氧基、苯基；R³在苯环上单取代或双取代，代表如下基团：氢基、甲基、乙基、甲氧基、乙氧基、硝基、羟基、乙酰氨基、乙酰氧基或卤基；

所述的辅助剂为Mg(NO₃)₂×6H₂O，Fe(NO₃)₃×9H₂O，NaNO₃，Cu(NO₃)₂×3H₂O，Cr(NO₃)₃×9H₂O；

所述的有机溶剂为四氢呋喃(THF)、乙酸乙酯、甲苯、二氧六环、1,2-二氯乙烷、氯仿、二甲亚砜(DMSO)或乙腈中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述(E)-2-芳基-a，b-不饱和羰基膦酸酯衍生物的制备方法，其特征在于，R¹为C1-3烷基、C1-3烷氧基或苯氧基；R²为-OCH₃，-OC₂H₅，-OCH₂CH₂CH₃，-OCH(CH₃)₂；R³为氢基、甲基、乙基、甲氧基、乙氧基或硝基，在苯环上单取代。

3.根据权利要求1或2所述(E)-2-芳基-a，b-不饱和羰基膦酸酯衍生物的制备方法，其特征在于，所述的2-芳基-a，b-不饱和羰基化合物:亚磷酸酯:催化剂AgNO₃:辅助剂的摩尔比为1:2:0.1:0.5。

4.根据权利要求1或2所述(E)-2-芳基-a，b-不饱和羰基膦酸酯衍生物的制备方法，其特征在于，反应温度为80-90℃。

5.根据权利要求1或2所述(E)-2-芳基-a，b-不饱和羰基膦酸酯衍生物的制备方法，其特征在于，利用薄层色谱跟踪反应，反应结束后对产物进行柱色谱分离提纯处理。