[发明专利]一种基于硼的强亲氧性纯相Dy2S3的合成方法有效
| 申请号： | 201610030238.8 | 申请日： | 2016-01-18 |
| 公开（公告）号： | CN105502471B | 公开（公告）日： | 2017-07-14 |
| 发明（设计）人： | 王景雪;王晓飞 | 申请（专利权）人： | 河南科技大学 |
| 主分类号： | C01F17/00 | 分类号： | C01F17/00 |
| 代理公司： | 洛阳公信知识产权事务所(普通合伙)41120 | 代理人： | 罗民健 |
| 地址： | 471000 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 基于 强亲氧性纯相 dy2s3 合成 方法 | ||
1.一种基于硼的强亲氧性纯相Dy2S3的合成方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
步骤一、将石英管置于管式炉中，以无水乙醇为碳源进行镀膜，镀膜的具体方法为：以无水乙醇为碳源，在6ml/h的氮气流、950-1100℃条件下，持续6h进行镀膜，镀膜结束后控制石英管在12h内冷却至室温，然后将石英管外部和距离管口8cm以内的内壁碳膜用高锰酸钾洗液清洗掉，并依次用丙酮和乙醇清洗，再用氮气吹干，即得到内壁镀碳膜的石英管，备用；
步骤二、称量反应物氧化镝、硫单质和硼单质，研磨均匀并压片后置于步骤一得到的内壁镀碳膜的石英管中，并进行真空密封；
步骤三、将真空密封后的石英管置于马弗炉中，进行一次煅烧，然后自然冷却至室温；
步骤四、取出石英管中的样品，再次研磨均匀、压片、装管、封管和入炉，然后进行二次煅烧，煅烧结束后自然冷却至室温；
步骤五、再次取出石英管中的样品，研磨均匀，然后用无水乙醇进行超声清洗，离心分离，最后真空烘干，即得到纯相Dy2S3；
步骤三所述的一次煅烧过程为：先从室温以1℃/min的速度升温至200℃，保温20min；接着以0.5℃/min的速度升温至350℃，保温12h；再接着以1℃/min的速度升温至650℃，保温12h；然后以0.25℃/min的速度升温至950℃，保温48h；
步骤四所述的二次煅烧过程为：从室温以3℃/min的速度升温至200℃，保温20min；接着以1℃/min的速度升温至350℃，保温6h；再接着以2℃/min的速度升温至650℃，保温6h；然后以0.5℃/min的速度升温至950℃，保温24h。
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