[发明专利]一种多孔碳微球季铵化的修饰方法在审
| 申请号: | 201610025107.0 | 申请日: | 2016-01-14 |
| 公开(公告)号: | CN105688856A | 公开(公告)日: | 2016-06-22 |
| 发明(设计)人: | 赵琦明;叶明立;朱岩 | 申请(专利权)人: | 杭州飞山浩科技有限公司 |
| 主分类号: | B01J20/286 | 分类号: | B01J20/286;B01D15/08;B01J20/30;G01N30/02 |
| 代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 唐银益 |
| 地址: | 310027 浙江省杭州*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 多孔 碳微球季铵化 修饰 方法 | ||
1.一种多孔碳微球季铵化的修饰方法,其特征是,利用浓硫酸和浓硝酸的强氧化 性在多孔碳微球表面引入羧基和羟基,再与甲胺水溶液和1,4-丁二醇二环氧甘油 醚发生共聚反应,引入含有季铵基的高分子层,从而开启多孔碳微球的季铵化反 应,最终可根据需要枝接多层正电荷高分子层,步骤如下:
(1)将蔗糖溶液水热反应制备出的碳球放入管式炉中,通入氮气保持高温,制 得所需的多孔碳微球;
(2)将多孔碳微球加入浓硝酸和浓硫酸混合液中加热回流,之后过滤洗涤产物 至中性;
(3)将甲胺和1,4-丁二醇二环氧甘油醚混合均匀,加入(1)中经过酸化氧化 的多孔碳微球,超声分散;
(4)将步骤(2)溶液在磁力搅拌下加热反应15-60min后,用去离子水洗涤 过滤;
(5)加入1,4-丁二醇二环氧甘油醚与多孔碳微球混合,磁力搅拌下加热反应 15-60min后,用去离子水洗涤过滤;
(6)加入甲胺水溶液与多孔碳微球混合,磁力搅拌下加热反应15-60min后, 用去离子水洗涤过滤;
(7)将(4)、(5)两步反应交替循环进行n次,可得表面接枝n层聚阳离子层 的多孔碳微球,N∈Z且N≥1。
2.根据权利要求1所述的多孔碳微球季铵化的修饰方法,其特征是,所述多孔碳 微球的制备如下:以蔗糖为碳源、聚丙烯酸钠为分散剂,200℃的水热反应18h, 得到实心碳球,在经过1000℃高温煅烧即得可应用于离子色谱的粒径为3.8μm的 多孔碳微球。
3.根据权利要求1所述的多孔碳微球季铵化的修饰方法,其特征在是,步骤(1) 的操作如下:将3.5g制备的多孔碳微球加入到30-100ml浓硫酸和浓硝酸混合液 中,加热搅拌回流1-3h后,过滤洗涤产物至中性。
4.根据权利要求1所述的多孔碳微球季铵化的修饰方法,其特征是,步骤(2) 和(3)的操作如下:将3.5g多孔碳微球分散于20-60ml甲胺(2%,v/v)与BDDE (8%,v/v)的混合液中,超声分散,在磁力搅拌下60℃加热反应15-60min后, 用去离子水洗涤过滤。
5.根据权利要求1所述的多孔碳微球季铵化的修饰方法,其特征是,步骤(4) 的操作如下:将步骤(1)溶液在磁力搅拌下60℃加热反应15-60min后,用去离 子水洗涤过滤。
6.根据权利要求1所述的多孔碳微球季铵化的修饰方法所得季铵化的多孔碳微球 作为色谱固定相应用于离子色谱中。
7.根据权利要求6所述的季铵化的多孔碳微球作为色谱固定相应用于离子色谱 中,其特征是,以去离子水为流出液,采用匀浆法对季铵化多孔碳微球进行装柱 获得阴离子色谱柱,并用抑制电导检测器对五种常见阴离子进行分离检测。
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