[发明专利]一种草铵膦的纯化方法有效
申请号: | 201610022726.4 | 申请日: | 2016-01-14 |
公开(公告)号: | CN105541905B | 公开(公告)日: | 2018-05-01 |
发明(设计)人: | 姜宇华;周志豪;丁菲;徐洪喜;薛红芬 | 申请(专利权)人: | 江苏七洲绿色化工股份有限公司 |
主分类号: | C07F9/30 | 分类号: | C07F9/30 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司32103 | 代理人: | 孙仿卫,汪青 |
地址: | 215621 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 种草 纯化 方法 | ||
1.一种草铵膦的纯化方法,其特征在于:包括如下步骤:
步骤(1)、将草铵膦盐酸盐粗品溶解在溶剂中,然后加入碱进行反应,调节pH为7~10,减压蒸馏脱除部分所述的溶剂,然后过滤除去氯化铵和其他不溶物;所述的溶剂为水;所述的碱为氨水;
步骤(2)、向步骤(1)的反应液中加入酸进行反应,调节pH为1~4.5,然后经过滤、烘干得到草铵膦酸;所述的酸为选自浓盐酸、浓硫酸、浓硝酸、甲酸、乙酸中的一种或几种;
步骤(3)、将步骤(2)得到的草铵膦酸溶解在溶剂中,然后通入氨气进行成盐反应,析出草铵膦固体,然后经过滤、烘干得到高纯度的草铵膦;所述的溶剂为水与醇的混合溶剂。
2.根据权利要求1所述的草铵膦的纯化方法,其特征在于:所述的草铵膦盐酸盐粗品的纯度为70%~90%。
3.根据权利要求1所述的草铵膦的纯化方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的反应温度为10~50℃。
4.根据权利要求1所述的草铵膦的纯化方法,其特征在于:步骤(2)中,所述的反应温度为10~50℃。
5.根据权利要求1所述的草铵膦的纯化方法,其特征在于:步骤(3)中,进行所述的成盐反应的温度为10~50℃,反应时间为0.5~2h。
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