[发明专利]一种提高气凝胶复合材料接合强度的方法有效

专利信息
申请号: 201610021085.0 申请日: 2016-01-13
公开(公告)号: CN105645920B 公开(公告)日: 2018-08-21
发明(设计)人: 战梅;孙诗兵;董全霄;王建恒;田英良;张璐;陈柯羽 申请(专利权)人: 北京工业大学
主分类号: C04B30/02 分类号: C04B30/02;C04B14/42;C04B20/10;C04B38/00
代理公司: 北京汇信合知识产权代理有限公司 11335 代理人: 戴凤仪
地址: 100124 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 提高 凝胶 复合材料 接合 强度 方法
【权利要求书】:

1.一种提高气凝胶复合材料结合强度的方法,其特征在于,包括如下步骤:

步骤1.制备表面羟基化的纤维材料:将纤维材料浸入食人鱼溶液中进行蚀刻,然后清洗、干燥;

步骤2.制备硅烷偶联剂的水解液:将硅烷偶联剂加入醇溶剂和去离子水混合溶液中,搅拌2~64h;

步骤3.制备表面接枝有机官能团的纤维材料:将所述硅烷偶联剂的水解液浸渍所述表面羟基化的纤维材料,超声0.5~2h,在120℃下干燥1~4h;

步骤4.气凝胶复合材料的制备:

将前驱体在去离子水和乙醇中水解,调节溶液pH值为2~4,水解0.5~3h,制备出前驱体水解液;

将乙醇和硅烷偶联剂混合搅拌,制备出硅烷偶联剂稀释液;

将所述硅烷偶联剂稀释液滴入所述前驱体水解液中,搅拌均匀,进行缩聚反应,得到有机官能团溶胶;

将所述有机官能团溶胶浸渍所述表面接枝有机官能团的纤维材料,直至凝胶,得所述气凝胶复合材料;

步骤5.对所述气凝胶复合材料依次进行老化、置换、表面处理、清洗、干燥和冷却处理;

其中,步骤4中的所述硅烷偶联剂稀释液中所述乙醇和所述硅烷偶联剂的摩尔比为(1~7):(0.05~0.20)。

2.根据权利要求1所述的提高气凝胶复合材料结合强度的方法,其特征在于,所述纤维材料为玻璃棉或玻璃纤维,步骤1中进行蚀刻0.5~2h,用去离子水清洗,120℃下干燥2~4h。

3.根据权利要求1所述的提高气凝胶复合材料结合强度的方法,其特征在于,所述食人鱼溶液由98%H2SO4和30%H2O2按体积比3:1组成。

4.根据权利要求1所述的提高气凝胶复合材料结合强度的方法,其特征在于,所述硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷中至少一种。

5.根据权利要求1所述的提高气凝胶复合材料结合强度的方法,其特征在于,步骤2中所述硅烷偶联剂、所述去离子水和所述醇溶剂的体积比为1:(4~10):(1~9)。

6.根据权利要求1所述的提高气凝胶复合材料结合强度的方法,其特征在于,步骤3中所述硅烷偶联剂的质量与所述纤维材料的质量比为1:(1~50)。

7.根据权利要求1所述的提高气凝胶复合材料结合强度的方法,其特征在于,步骤4中的前驱体为水玻璃、正硅酸甲酯和正硅酸乙酯中的至少一种。

8.根据权利要求1所述的提高气凝胶复合材料结合强度的方法,其特征在于,步骤4中的所述前驱体、所述去离子水和所述乙醇的摩尔比为1:(3~7):(1~9)。

9.根据权利要求1所述的提高气凝胶复合材料结合强度的方法,其特征在于,步骤5的具体步骤为:

老化:将所述气凝胶复合材料放入50ml乙醇中,在50℃水浴锅中老化24~48h;

置换:将经老化处理的所述气凝胶复合材料在异丙醇中置换8~16h,然后分别在异丙醇体积分数为75%,50%和25%的异丙醇和正己烷的混合溶液中置换8~16h,最后在正己烷溶液中置换8~16h;

表面处理:经置换后,使用体积比为1:(2~6)的六甲基二硅氮烷和正己烷混合溶液在50℃下进行表面改性;

清洗:用异丙醇体积分数20%的异丙醇和正己烷混合液清洗3~5次,每次8~16h,最后用正己烷溶液清洗2~5次,每次8~16h;

干燥:将清洗后的所述气凝胶复合材料分别在50℃下干燥2h,在80℃下干燥2h,在100℃下干燥2h,在150℃下干燥2h,升温速率为1~5℃/min;

冷却:随炉冷却。

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